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碘量法測定銅鹽中銅的含量
1氧化還原滴定法分類KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、鈰量法、溴酸鉀法等氧化還原滴定指示劑:一般氧化還原指示劑自身指示劑特效指示劑(特殊指示劑)
21.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定要點。2.了解淀粉指示劑的作用原理。3.掌握碘量法測定銅的原理與方法一、實驗?zāi)康?/p>
3二、基本原理碘量法利用I2的氧化性,以藍(lán)色出現(xiàn)為終點利用I-的還原性,以藍(lán)色消失為終點直接碘量法間接碘量法淀粉特效指示劑淀粉與碘分子作用形成藍(lán)色配合物,靈敏度很高.本實驗采用間接碘量法測定膽礬中銅含量
41.直接碘量法直接碘量法也稱碘滴定法，是利用I2作氧化劑進(jìn)行滴定的方法。其半反應(yīng)為：I2+2e=2I-或I3-+2e=3I-
5由標(biāo)準(zhǔn)電極電位值可見，I2是較弱的氧化劑。因此，I2只能直接滴定較強的還原劑，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。由于固體I2在水中溶解度很小,容易揮發(fā)，通常將I2溶解在KI溶液中，此時I2以I3-配離子形式存在，但為方便起見，I3-寫成I2。
62.間接碘量法間接碘量法也稱滴定碘法。是在一定條件下利用I-和氧化劑作用析出I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的I2，根據(jù)Na2S2O3溶液消耗的量，就可間接測定一些氧化性物質(zhì)的含量。
7在弱酸溶液中，Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀，同時析出I2，析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.反應(yīng)式如下：或I2+2S2O32-=2I-+S4O62-化學(xué)計量關(guān)系:2Cu2+~1I2~2S2O32-1Cu2+~~1S2O32-
8反應(yīng)條件及影響因素Cu2+與I-之間的反應(yīng)是可逆的，任何引起Cu2+濃度減小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均會使反應(yīng)不完全。過量KI防止吸附I2防止I2的揮發(fā)和I-的氧化I2+2S2O32-=2I-+S4O62-綜合考慮控制酸度消除干擾準(zhǔn)確標(biāo)定
9加入過量KI，可使Cu2+的還原趨于完全，KI能起到三種作用（？）KI的作用？還原劑沉淀劑絡(luò)合劑I2+I-=I3-
10CuI+SCN-=CuSCN?+I-KSCN作用？近終點時加入硫氰酸鉀，將CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘釋放出來，使反應(yīng)更趨于完全。CuI沉淀強烈地吸附I2，會使結(jié)果偏低。?(KSP=1.1×10-12)(KSP=4.8×10-15)
11KSCN只能在臨近終點時加入，否則有可能直接將Cu2+還原為Cu+，致使計量關(guān)系發(fā)生變化。發(fā)生如下反應(yīng)：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN?+SO42-+CN-+8H+KSCN加入的時間？
12碘量法中兩個主要誤差來源：I2的揮發(fā)和I-的氧化采取以上措施后，碘量法可以得到很準(zhǔn)確的結(jié)果。防止I2的揮發(fā)加過量KI室溫下反應(yīng),使用碘瓶滴定時，不能劇烈搖動碘瓶。防止I-的氧化弱酸或中性溶液置于暗處反應(yīng)析出I2后，立即滴定滴定速度要快
13Na2S2O3·5H2O固體易風(fēng)化，含雜質(zhì)。溶液性質(zhì)不穩(wěn)定。水中CO2的作用細(xì)菌的作用空氣中O2的作用光、熱的作用雜質(zhì)的催化作用S2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-SO32-+SS2O32-+O2=2SO4-+2S！新煮沸并冷卻的去離子水，除CO2、O2、殺菌！加入Na2CO3,抑菌！棕色試劑瓶、避光存放！提前配制，使充分反應(yīng)！定期重新標(biāo)定
14Na2S2O3溶液的標(biāo)定思考：標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有K2Cr2O7、純銅、KIO3等,本實驗采取哪種基準(zhǔn)物質(zhì)？本實驗選取K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),間接碘量法Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+Cr3++7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-1Cr2O72-~3I2~6S2O32-控制酸度過量KI暗處反應(yīng)5min淀粉指示劑
15溶液酸度的控制？溶液的pH值一般應(yīng)控制在3.0～4.0之間。酸度過低，Cu2+易水解，使反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點拖長.酸度過高，則I-被空氣中的氧氧化為I2(Cu2+催化此反應(yīng))，使結(jié)果偏高;并且滴定時Na2S2O3易發(fā)生分解.
16大量Cl-離子能與Cu2+配合，I-不易從Cu(II)的氯配合物中將Cu(II)定量的還原，因此最好用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）。溶解膽礬試樣時，為什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？酸性介質(zhì)的選擇？鹽酸還是硫酸介質(zhì)？
17礦石或合金中的銅也可以用碘量法測定，但必須設(shè)法防止其他能氧化I-離子的物質(zhì)（如NO2-、Fe3+等離子）的干擾。物質(zhì)的干擾與消除？防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合離子而掩蔽?；蛘咴跍y定之前將它們分離出去。
18在間接碘量法中必須注意以下三點:控制溶液的酸度。滴定必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。防止I2的揮發(fā)和空氣中的O2氧化I-。指示劑在近終點時加入。因為淀粉宜吸附I3-而生成藍(lán)色物質(zhì)，使這部分碘不宜與Na2S2O3反應(yīng)，而產(chǎn)生誤差。故應(yīng)在近終點時加入。加淀粉前：快滴慢搖（防止I2揮發(fā)，I-氧化）加淀粉后：慢滴快搖
19方法的適用范圍？本方法常用于銅合金，礦石（銅礦），銅鹽、農(nóng)藥等試樣中銅測定。
201.0.1mol·L-1Na2S2O3：500mL三、試劑（上周實驗結(jié)束后即配制）2.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(二人合用)準(zhǔn)確稱取1.2258g基準(zhǔn)K2Cr2O7于小燒杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
213.(1+1)HCl4.5g·L-1淀粉指示劑5.KI試劑6.100g·L-1KSCN溶液
22四、實驗內(nèi)容1.Na2S2O3溶液的標(biāo)定2.膽礬中銅的測定
2325.00mLK2Cr2O7碘量瓶蓋塞,搖勻,水封暗處5min亮綠色1gKINa2S2O3滴定溶液變?yōu)榈S色2mL淀粉指示劑5mL(1+1)HCl溶液100mL去離子水繼續(xù)Na2S2O3滴定溶液顯示藍(lán)色記下V(Na2S2O3)，計算c(Na2S2O3)。（平行3~5份）1.Na2S2O3溶液的標(biāo)定
242.膽礬中銅的測定配制CuSO4溶液：準(zhǔn)確稱取CuSO4·5H2O樣品6g左右，置于100mL燒杯中，加入10mL1mol·L-1硫酸(為何不能用鹽酸？)，加少量水使樣品溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
25(因有白色沉淀物存在，終點顏色呈現(xiàn)灰白色或淺肉色)。計算?（Cu）。加水50mLNa2S2O3溶液立即滴定淡黃色淀粉指示劑2mL繼續(xù)滴至淺藍(lán)色10mL10%KSCN搖勻繼續(xù)滴至藍(lán)色消失記下V(Na2S2O3)（平行3~5份）25.00mLCuSO4試液于錐形瓶1gKI深藍(lán)色測定步驟
26五、思考題1.碘量法測定銅合金中的銅時，為什么常要加入NH4HF2？為什么臨近終點時加入NH4SCN或KSCN？2.已知為什么本實驗Cu2+能使I-離子氧化為I2?3.碘量法測定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行?用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時要先加入5mL6mol?L-1HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定時卻要加入100mL水稀釋，為什么？
274.如果用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測定銅礦或銅合金中的銅，用什么基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度最好？以K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液時，終點的亮綠色是什么物質(zhì)的顏色？5.實驗中加入的碘化鉀及硫氰酸鹽的作用是什么？6.溶解膽礬試樣時，為什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？
