論文——水質(zhì)cod的測(cè)定

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1、水質(zhì)分析之COD的測(cè)定A（主講**************B*************C*************D*************【摘　要】化學(xué)需氧量COD作為水質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo),反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。我們從實(shí)驗(yàn)中接觸到的KMnO4法聯(lián)系到國(guó)標(biāo)法，并對(duì)國(guó)標(biāo)法進(jìn)行了思考，提到改進(jìn)方式。并且扼要的談述了對(duì)于COD測(cè)定方法的改進(jìn)方向提出了看法?！娟P(guān)鍵詞】COD測(cè)定KMnO4法國(guó)標(biāo)法方法改進(jìn)一、背景分析——COD的測(cè)定水質(zhì)分析是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)主要任務(wù)，化學(xué)需氧量(COD)值是評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)

2、之一，在一定程度上表征水體受還原性污染(主要是有機(jī)污染物)的污染狀況，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要參數(shù)，是水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析中最常測(cè)定的項(xiàng)目。無(wú)論是有機(jī)廢水、石化廢水、照料廢水、印染廢水、制藥廢水、皮革廢水，還是生活污水，都必須經(jīng)過處理，使其COD值得到環(huán)境排污標(biāo)準(zhǔn)要求才允許排放。因此，在日益注重環(huán)保的今天，對(duì)COD指標(biāo)的測(cè)量就顯得尤為重要。二、課堂聯(lián)系——無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)之COD的測(cè)定：高錳酸鉀法1、原理：KMnO4法是在規(guī)定的條件下所進(jìn)行的反應(yīng)，所以水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的全部需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度

3、。因此常用高錳酸鉀指數(shù)這一術(shù)語(yǔ)作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法測(cè)COD。水樣加入硫酸酸化后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定時(shí)間。然后加入過量的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使之與剩余的高錳酸鉀充分反應(yīng)。在用高錳酸鉀會(huì)滴過量的草酸鉀，并通過計(jì)算求高錳酸鉀指數(shù)。2、實(shí)驗(yàn)步驟1）:KMnO4B溶液的配置：取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00mL,于試劑瓶中,稀釋至500mL,搖勻,放置于陰暗處.2）:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)稱一定量的Na2C2O4

4、于小燒杯中,加適量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.3）:COD的測(cè)定：移取100mL充分?jǐn)嚢璧乃畼佑阱F形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和幾塊沸石,由滴定管加入10.00mLKMnO4B溶液,立即加熱沸騰,從冒出第一個(gè)大氣泡開始煮沸10分鐘(紅色不應(yīng)褪去),取下錐形瓶,放置0.5——1分鐘,趁熱準(zhǔn)確加入Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL,充分搖勻,立即用溶液進(jìn)行滴定.開始應(yīng)在第一滴顏色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉紅色半分鐘不褪去為滴定終點(diǎn),此時(shí)溫度應(yīng)不低于60℃.4）:標(biāo)定K

5、MnO4B溶液的濃度：取步驟3的水樣,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁熱(75——80℃)準(zhǔn)確移入10.00mLNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻,再用KMnO4B溶液滴定至終點(diǎn).平行滴定三次,記錄數(shù)據(jù),計(jì)算COD相關(guān)反應(yīng)式：4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O3、相關(guān)注意事項(xiàng)1）、本實(shí)驗(yàn)標(biāo)定高錳酸鉀方法的不同之處：本實(shí)驗(yàn)不需要另外一組實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行空白對(duì)照，而是空白試驗(yàn)和標(biāo)定試驗(yàn)在同一組中同時(shí)進(jìn)行。而且在二價(jià)錳

6、的催化下，反應(yīng)更加迅速靈敏。2）、本實(shí)驗(yàn)只適用于氯離子濃度少于300mg/L的水樣，如果太過，則會(huì)被氧化為氯氣，與水樣中的其他還原性離子反應(yīng)，使COD偏高?？杉恿蛩徙y除去氯離子，但不可加硝酸銀，因?yàn)橄跛岣醒趸浴?）、標(biāo)定高錳酸鉀時(shí)應(yīng)注意：加入草酸鉀時(shí)因搖勻，防止局部濃度高而使草酸分解，溫度在65-85，若太低，速率低；高了會(huì)加速草酸分解。4）、本實(shí)驗(yàn)用反滴定的方法，利用試劑自身顏色的變化來(lái)判斷終點(diǎn)。一、課外探索——重鉻酸鉀法1、原理：重鉻酸鉀法測(cè)量COD是基于在強(qiáng)酸性溶液中，重鉻酸鉀在Ag+催化作用下氧化水體中的

7、還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈（鄰二氮菲-亞鐵絡(luò)合物）作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液返滴定，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。2、實(shí)驗(yàn)步驟：3、優(yōu)點(diǎn)：1）、K2Cr2O7容易提純，可直接準(zhǔn)確稱量配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，無(wú)需標(biāo)定。2）、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液非常穩(wěn)定，可長(zhǎng)期保存。3）、對(duì)大多數(shù)有機(jī)物氧化率較高，對(duì)一般水樣到的氧化率達(dá)到90%。4）、方法的重現(xiàn)性好，可靠性高。5）、適用范圍廣。缺點(diǎn)：1）、該法加熱時(shí)間長(zhǎng)，耗時(shí)耗力。2）、回流設(shè)備占用較大空間，使批量測(cè)定有困難。3）、分析費(fèi)用較高（銀鹽消耗量大）。4、關(guān)于實(shí)

8、驗(yàn)的幾點(diǎn)討論：1）、空白對(duì)照可以用不同的實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行空白對(duì)照，根據(jù)標(biāo)定時(shí)硫酸亞鐵溶液的消耗量和滴定后的體積，計(jì)算不同水質(zhì)的COD空白值，值小的水質(zhì)較好。2）、消除氯離子的干擾一般實(shí)驗(yàn)對(duì)氯離子的干擾是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我們可以用硝酸銀掩蔽氯離子，在實(shí)驗(yàn)回流前加入硝酸銀產(chǎn)生磚紅色沉淀，若回流冷卻后仍由沉淀可加入少量氯化鈉溶液使磚紅色沉