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1、化學需氧量的測定（重鉻酸鉀法）一、重鉻酸鉀法測定COD原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。Cr2O72-+14H++6e????2Cr3++7H2O（水樣的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+????2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）Fe2++試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點）二、器材1．250mL全玻璃回流裝置；2．四聯(lián)可調電爐；3．25或50ml酸式滴
2、定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標準溶液（C=0．2500mo1／L）：稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。3．硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol／L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重
3、鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點?！∈街?；C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol／L）；V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。4．硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結晶或粉末。6.待測樣品四、測定步驟1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋
4、至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液(可用硫磷混酸3:1)，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1／10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學需氧量很高，
5、則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4.測定水樣的同時，取20.00mL蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算式中c一一硫酸亞鐵標準溶
6、液的濃度(mol/L)；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）；V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）；g——氧（l／2）摩爾質量（g／mL）。五、測定結果時間待測樣品編號取樣體積（ml）COD/mg/L環(huán)境溫度（℃）報告人 注意事項1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子少加硫酸汞，的濃度較低，也可使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL
7、范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行調整，也可得滿意結果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（mL）0.2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前總體積（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應該用0.025mol/L重液鉻酸鉀標準溶。硫回滴時用0.01mol/L酸亞鐵銨
8、標準溶液。4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜．5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0
