大豆糖蜜中功能成分的分離純化-碩士論文

大豆糖蜜中功能成分的分離純化-碩士論文

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1、江南大學(xué)碩士學(xué)位論文大豆糖蜜中功能成分的分離純化姓名:劉燕申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):糧食、油脂及植物蛋白工程指導(dǎo)教師:華欲飛20080601摘要本文研究了大豆糖蜜提取低聚糖后的副產(chǎn)物中大豆磷脂,大豆皂苷和大豆異黃酮的分離純化。首先對大豆糖蜜及預(yù)處理之后各組分進行了成分分析。對酸沉沉淀通過乙醇.正己烷萃取得到濃縮磷脂;研究了過氧化氫處理對濃縮磷脂脫色效果的影響:采用丙酮萃取的方法制備粉末磷脂,并對粉末磷脂進行了純化研究。根據(jù)磷含量及回收率選擇的乙醇.正己烷的最適比例為1:1。通過單因素實驗討論了粉末磷脂的制備條

2、件,通過測定各步產(chǎn)品的得率,含磷量確定的丙酮處理最佳溶劑比為8:l,攪拌時問為30min,萃取次數(shù)為3次;通過單因素實驗確定濃縮磷脂的脫色條件,根據(jù)磷脂的色澤及酸價確定的過氧化氫脫色的最佳條件為過氧化氫用量為4%,脫色溫度為60℃,脫色時間為50min。采用柱層析的方法對脫色后的大豆粉末磷脂進行純化,并對其進行了HPLC分析。接著研究了乙醇.正己烷萃取之后乙醇相的主要功能成分及其中皂苷的純化。采用HPLC.MS分析確定了乙醇相的組成成分包括4種大豆異黃酮:daidzin,genistin,glycitin,

3、6"-0.a(chǎn)eetyl.genistin及8種大豆皂苷:大豆皂苷Ba,Bb,Bc,A2,A4,Ea,Ab,Af。采用AB.8型大孔吸附樹脂純化大豆皂苷。通過靜態(tài)實驗確定的AB一8型大孔吸附樹脂的分離的pH值為pH3.0,通過動態(tài)實驗確定的AB.8型大孔吸附樹脂對大豆皂苷的最佳柱分離條件為:室溫下,首先用50%的乙醇以2BV.hJ的流速洗脫3BV,然后用95%的乙醇按相同的流速洗脫4BV,收集95%乙醇洗脫液。對95%乙醇洗脫液進行濃縮、正丁醇萃取及石油醚重結(jié)晶即可得到純度為98.46%的大豆皂苷產(chǎn)品,通過H

4、PLC.MS對其進行成分分析可知:產(chǎn)品主要成分為4種大豆皂苷,大豆皂苷Bb,Bc,Ab,Af。最后對酸沉處理之后得到的上清液通過AB.8型大孔吸附樹脂后的50%乙醇沈脫液進行了異黃酮的分離純化處理。采用氫氧化鈣絮凝處理,酸水解,乙酸乙酯萃取及柱層析分離對大豆異黃酮進行了純化。根據(jù)異黃酮的純度及得率確定的氫氧化鈣的絮凝pH為pH9.0;鹽酸水解條件為:水解溫度98℃,鹽酸濃度2mol·L~,水解時間為2h;樹脂柱分離條件為:H103型大孔吸附樹脂,收集乙醇濃度為75%.95%的沈脫液,對其進行分析可知:產(chǎn)品純

5、度為73.85%,其主要成分為3種大豆異黃酮苷元,其中daidzein的含量為45.03%。關(guān)鍵詞:大豆糖蜜;大豆磷脂;大豆皂苷;大豆異黃酮AbstractThispaperstudiedontheseparationandpurificationofsoybeanphosphoplipids,soyasaponins,soyisoflavonesfromtheby-productsofsoymolasses.Firstly,componentsofsoymolassesandaciddepositionw

6、erestudied.Thentheaciddepositionwasextractedwithethanol—hexaneforthepreparationofphospholipidsconcentrate;thenthebleachingconditionofphospholipidswithhydrogenperoxidewerestudied;andpoweredphospholipidswerecollectedthroughextractionofacetone.Theoptimalratio

7、ofethanol—hexanefortheextractionWaS1:1.Theoptimalconditionsforthepreparationofpoweredphospholipidsweredeterminedbyone—factorcontrastexperiment.Theoptimalacetoneextractionconditionswere:acetoneandsampleratioWaS8:1.mixingtimeWaS30minandextractiontimeWaS3.The

8、optimalbleachingconditionsdeterminedbyone.factorcontrastexperimentwere:theconcentrationofhydrogenperoxideWas4%,bleachingtimeWaS60min,temperatureWaS50。C.Thecolumnswereusedforpurificationofthepoweredphospholipi

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