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《火焰原子法測定原油中鈉含量比較》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、原油中鈉含量的火焰原子光譜測量方法比較武偉,張國平（中石化武漢分公司化驗車間，湖北武漢430082）摘要：配制鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇合適的測量條件，分別用火焰吸收、火焰發(fā)射測定了原油中的鈉離子含量。針對不同測量方法的檢出限、準(zhǔn)確度等進行了對比討論，確定了兩種方法的最佳測量條件、測量特性，比較了兩種方法各自的優(yōu)劣。關(guān)鍵詞：鈉離子；火焰吸收；火焰發(fā)射Comparion?of?flamespectrum?methods?for?measuring?potassium?concentraion?in?crudeoilWUWei，ZHANGGuo
2、-ping(LaboratoryWorkshop,WuhanBranchofSinopeccorps.,Wuhan430082,China)Abstract:Inthiswork,thesodiumionstandardsolutionwasprepared;theFAAS,FAEStechniqueswerethenemployedandtheworkingcurvemethodwasappliedwiththepurposeofmeasuringthesodiumioncontentincrudeoil.Thedetectio
3、nlimitandaccuracyofthesetechniqueswerecomparativelydiscussed,andtheoptimizedmeasurementcondition,measurementcharacteristicswerethusconfirmed.Theadvantagesanddisadvantageswerecomparedandstudied.Keyword:?Sodium?Ion;FAAS;FAES鈉是石油中的微量元素，含量低；但是鈉的存在會造成催化劑減活，因此監(jiān)控鈉含量是原油評價工作的一
4、部分。鈉的存在形態(tài)以無機水溶性鈉鹽為主，不適宜像其他元素分析：使用有機溶劑稀釋后直接測定。它需要將試樣灰化、溶解、酸化為無機狀態(tài)測定[1]。這樣測鈉時操作步驟就較多，尋找、確定測量鈉的最優(yōu)方法，采用最優(yōu)測量方案以節(jié)約日常測量的工作量就很有必要。1實驗設(shè)計1.1試劑和儀器實驗試劑：鈉離子儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，1000mg·L-1，），1:1硝酸（優(yōu)級純），1:1鹽酸（優(yōu)級純），1:1硫酸（優(yōu)級純），氯化銫（優(yōu)級純），實驗用水均為去離子水。實驗儀器：原子吸收光譜儀（SpectrAA240FS型，美國安捷倫公司），鈉空心陰極燈
5、（美國安捷倫公司），100mL、50mL容量瓶。1.2鈉離子的火焰方法測定1.2.1儀器條件：按儀器推薦及實際操作情況，設(shè)置以下的操作條件進行測量表1鈉元素測定條件及參數(shù)方法波長/nm狹縫/nm燈電流/mA燃燒器高度/mm乙炔流量/L·min-1空氣流量/L·min-1電離抑制劑火焰吸收[2]589.60.5582.013.5CsCl火焰發(fā)射[3]589.60.2052.013.5無1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制配置了空白和2.0,5.0,10.0mg·L-1三點濃度的標(biāo)液（根據(jù)定容體積和油樣處理條件，加入鹽酸酸化，使最終標(biāo)液酸度一致），
6、按設(shè)的定火焰吸收、火焰發(fā)射條件，以吸收值或發(fā)射值為縱坐標(biāo)，濃度值為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線。圖1鈉的火焰發(fā)射工作曲線圖2鈉的火焰吸收工作曲線1.2.3鈉離子測定油樣10-15g油樣存于石英杯中加熱，燃燒炭化后，在馬弗爐500℃烘烤。加水溶解，加入7.5毫升1:1的鹽酸酸化后，定容至50mL。在與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的條件下用吸收法和發(fā)射法測定試樣，從工作曲線上讀出鈉離子濃度（超過標(biāo)樣最大濃度時，還要進一步稀釋）。1.2.4鈉離子計算樣品中鈉離子含量按照下式計算。wi=（ci—co）×V×10-3／（w0×10-3）wi——原油中鈉含量，mg
7、·kg-1；ci——試樣中濃度直讀值，mg·L-1；co——空白濃度直讀值，mg·L-1；V——定容體積，mL；w0——樣品重量，g；2結(jié)果與討論2.1波長選擇[4]測量鈉的原子光譜的波長有589.0nm和589.6nm，分別對應(yīng)于3s2S1/2→3p2P3/2和3s2S1/2→3p2P1/2的躍遷，其中589.0nm的譜線靈敏度高于589.6nm的。但此處測量首要是保證工作曲線的線性，因此選擇了589.6nm的波長。同時因能量無法匹配也取了消氘燈的背景扣除操作。2.2電離抑制劑的使用電離抑制劑多用氯化銫來擔(dān)當(dāng)：火焰中，銫提供電子
8、抑制了鈉的電離，吸收時為確保工作曲線的線性需添加氯化銫；同時，火焰提供的能量又有部分被銫的激發(fā)、電離消耗，這就降低了激發(fā)態(tài)鈉的濃度以及發(fā)射的信號，所以火焰原子發(fā)射時應(yīng)避免消電離劑的使用。2.3酸和擾流器的影響分別配制了加入硝酸、鹽酸、硫酸的標(biāo)樣，與
