火焰原子吸收法測定茶葉中鉛的含量

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1、火焰原子吸收法測定茶葉中鉛的含量一、實驗原理原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測元素的特征譜線通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素基態(tài)原子吸收,由譜線的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律(A=kcL),這是本方法的定量分析基礎(chǔ)。測定時,首先將被測樣品轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?,?jīng)霧化系統(tǒng)導(dǎo)入火焰中,在火焰原子化器中,經(jīng)過噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化,使被測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子。本次實驗采用標準曲線法測定未知液中銅的含量。二、儀器和試劑PE330型原子吸收分光光度計,鉛空

2、心陰極燈25ml容量瓶9個,5ml吸量管2支鉛標準儲備溶液(1mg/mL)鹽酸(優(yōu)級純),硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(分析純),去離子水瓷坩堝4個三、儀器工作條件原子化器高度7mm狹縫0.7mm空氣流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心陰極燈工作參數(shù):波長283.3mm燈電流10mA四、火焰法測定的操作開機流程:五、溶液制備1、標準液制備用鹽酸(1+11)將鉛標準儲備液稀釋至100mg/L2、樣品溶液的制備稱取5.00g粉碎的茶葉樣品于50mL瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入馬弗爐中500℃灰化6~8h,冷

3、卻。加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低溫加熱,不使干涸,如此重復(fù)幾次,直到殘渣中無碳粒,放冷。用10mL鹽酸(1+11)溶解殘渣,將溶液過濾入50mL容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。六、實驗測定1、標準溶液的配置吸取鉛標準使用液,用鹽酸(1+11)配置成濃度分別為0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的標準工作溶液。依次導(dǎo)入火焰原子化器并進行吸光度值的測定,繪制工作曲線。2樣品的測定用標準

4、曲線法測定樣品中鉛的含量七、注意事項:1.??????·表示高壓值。2.??打開燃氣的操作步驟:打開空氣壓縮機,先開紅燈,再開綠燈。使用時,燃氣為乙炔氣體,助燃氣為空氣。打開助燃氣開關(guān),調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa,打開燃氣開關(guān),調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.05Mpa~0.07Mpa。3.??乙炔鋼瓶的使用,打開主閥,將減壓閥調(diào)節(jié)至表盤數(shù)值顯示為0.15左右。

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