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《DB22T 1619-2012 牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.050B04備案號：35747-2013DB22吉本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印林省地方標準DB22/T1619—2011牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DeterminationofClenbuterolresidueinthecowurine——HPLC-MS/MSmethod2012-12-01發(fā)布2013-01-01實施吉林省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1619—2012本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印前言本標準按照GB/T1.1-2009
2、和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標準由吉林出入境檢驗檢疫局提出并歸口。本標準起草單位：吉林出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心。本標準主要起草人：馬書民、張勛、趙慶松、楊璐、胡婷婷、康明芹、王明泰、榮會。本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印I本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印DB22/T1619—2012本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標準適用于牛尿中鹽酸克倫特羅殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于
3、本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印本方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白，氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值后，用乙酸乙酯萃取，樣液經(jīng)濃縮后過混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定，外標法定量。4試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1鹽酸克倫特羅標準物質(zhì)（CAS：37148-27-9）：純度≥98.5%。4.2乙腈：色
4、譜純。4.3乙酸乙酯：色譜純。4.4甲醇：色譜純。4.5甲酸：色譜純。4.6高氯酸：含量為70%～72%。4.7氨水:含量為25%～28%。4.8氫氧化鈉。4.90.1mol/L高氯酸溶液：0.83mL高氯酸溶解于100mL水中，混勻備用。4.101mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4gNaOH，溶于100mL水中，混勻備用。4.110.1%甲酸溶液：準確吸取1mL甲酸（4.5），用水定容至1L，混勻后備用。4.1250%甲醇溶液（50+50）：50mL甲醇（4.4）與50mL水混勻。4.135%氨化甲醇（95+5）：95mL甲醇（4.4）與5mL氨水（
5、4.7）混勻。4.14標準儲備溶液：準確稱取適量的標準品，用甲醇(4.4)配制成100.0mg/L的標準貯備液，在0℃～4℃冰箱中保存。4.15標準工作溶液：根據(jù)需要用甲醇(4.4)稀釋配制適當濃度的標準工作液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.16有機相微孔濾膜：0.22μm。1DB22/T1619—20124.17混合型陽離子交換固相萃取柱（MCX固相萃取柱）：60mg/3mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印5儀器與設備5.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源（ESI）。5.2氮吹儀。5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.4天平：感量0.0
6、001g和0.01g。5.5渦旋混合器。5.6離心機：轉(zhuǎn)速大于7000r/min。6分析步驟6.1提取取5mL樣品（精確到0.1mL）于50mL離心管中，加入5mL高氯酸溶液（4.9）于渦旋混合器上充分混合，用1mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至9.5±0.1，加入20mL乙酸乙酯，渦旋振蕩混勻。4℃條件下10000r/min離心5min，重復提取三次，合并乙酸乙酯相，放入濃縮瓶中，35℃旋至近干，用5mL0.1%甲酸本標準僅供內(nèi)部使用不得翻印溶液(4.11)定容，待凈化。6.2凈化將上述樣液過MCX柱凈化，依次用5mL甲醇（4.4）、5mL
7、水和5mL0.1%甲酸水溶液(4.11)對柱子進行預處理，將樣品溶解液以1.0mL/min的流速加載在MCX（4.17）小柱上，再依次用5mL0.1%甲酸溶液、5mL水、5mL50%甲醇(4.12)洗柱，棄去淋洗液；真空抽干MCX柱2min，用5mL5%氨化甲醇（4.13）進行洗脫，收集洗脫液。洗脫液在45℃下氮氣流吹干，加入1mL乙腈：0.1%甲酸溶液（30:70）溶解殘渣，過0.22μm濾膜，進行HPLC-MS/MS測定分析。6.3空白試驗除不稱取試樣外，均按6.1和6.2進行。6.4測定6.4.1色譜參考條件色譜參考條件如下：a)色譜柱：C1
8、8柱，150mm×2.1mm(i.d)，3.5μm或相當者；b)流動相：乙腈-0.1%甲酸水（30+70）；c)流速：0.
