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1、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定豬肉中克倫特羅殘留量 摘要：建立快速測(cè)定豬肉中克倫特羅殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。豬肉樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯提取，提取后用甲酸溶液進(jìn)行反萃取，萃取液經(jīng)正已烷脫脂后直接進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（liquidchromatographywithtandemmassspectrometry，LC-MS/MS）分析。采用AcquityBEHC18色譜柱分離，用0.1%甲酸溶液-甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子（ESI+）模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（multiplereactionmonitoring，M
2、RM）模式檢測(cè)，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量?？藗愄亓_在0.05～10.0μg/L范圍內(nèi)建立的曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999；方法檢測(cè)限為0.10μg/kg，定量限為0.25μg/kg?？藗愄亓_在豬肉中的添加量為0.25、0.50、0.75μg/kg時(shí)，平均回收率在95.9%～101.5%之間，批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviation，RSD）在3.3%～4.6%之間，批間RSD在4.1%～5.1%之間。該方法能滿足豬肉中克倫特羅殘留量快速分析的要求?！ ￡P(guān)鍵詞：克倫特羅；快速測(cè)定；液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；殘留量 Ab
3、stract：Amethodwasdevelopedfordeterminingresidualclenbuterolinporkbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry.Fivegramsofporksampleswereextractedwithethylacetateunderbasiccondition.Then，clenbuterolwasextractedfromtheextractusingformicacidsolution.Afterdefattingwith
4、hexane，theextractwasdirectlyusedfordeterminationof8clenbuterbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry（LC-MS-MS）onanAcquityBEHC18columnwithamixtureof0.1%formicacidsolutionandmethanolasthemobilephaseundergradientelutionconditions.Themassspectrometerwasoperatedinmu
5、ltiplereactionmonitoring（MRM）modeusingpositiveelectrosprayionization.Theanalytewasquantifiedwiththeisotopedilutionandinternalstandardmethods.Goodlinearitywasobtainedforclenbuterolintheconcentrationrangeof0.05?C10.0μg/Lwithcorrelationcoefficientmorethan0.999.Therecoveri
6、esofporksampleswere95.9%?C101.5%atfortifiedlevelsof0.25?C0.75μg/kg.Theproposedmethodexhibitedalimitofdetectionof0.10μg/kgandalimitofquantitationof0.25μg/kgforclenbuterol.Therelativestandarddeviationsofintra-assayandinter-assayprecisionwerebetween3.3%and4.6%，andbetween4
7、.1%and5.1%，respectively.Themethodisdemonstratedtobesuitableforthefastdeterminationofclenbuterolinpork. Keywords：clenbuterol；fastdetermination；liquidchromatographywithtandemmassspectrometry（LC-MS-MS）；residue DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.10.006 中圖分類號(hào)：TS251.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章
8、編號(hào)：1001-8123（2016）10-0030-05 引文格式：8 張艷，陳國(guó)，呂燕，等.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定豬肉中克倫特羅殘留量[J].肉類研究，2016，30（10）：30-34.DOI：10.15922/j.cnk
