資源描述:
《順序注射進樣與間歇泵進樣區(qū)別》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、蠕動泵進樣由于存在滾輪和泵管擠壓時的脈動,因此進樣精度和準(zhǔn)確度差,尤其是在微量進樣時。2.蠕動泵進樣由于泵管一直處于擠壓形變和老化狀態(tài),因此其進樣量隨時間逐漸下降。3.與蠕動泵相比,順序注射的進樣精度和準(zhǔn)確度要高的多。且不存在進樣量漂移的問題。4.由于進樣精度和準(zhǔn)確度搞的且沒有進樣量的漂移,因此順序進樣可以實現(xiàn)單標(biāo)準(zhǔn)自動配標(biāo)準(zhǔn)曲線的自動稀釋高濃度樣品。另外如樓上說,蠕動泵一般要用峰面積,順序注射好像兩者都可以。這與它們進樣方式導(dǎo)致峰形有關(guān)系?,F(xiàn)在原子熒光光度計所采用的氫化物發(fā)生器主要有斷續(xù)流動和順序注射兩種方式,而大部分用戶對這兩種方式并不是很了解,有的人
2、盲目的認(rèn)為順序注射氫化物發(fā)生器在性能方面優(yōu)于斷續(xù)流動氫化物發(fā)生器,下面對這兩種進樣方式作一個簡單的介紹。順序注射氫化物發(fā)生法器順序注射氫化物發(fā)生法器核心部件是一個多通道選擇閥,這個閥的各個通道位置分別與取樣管道、廢液管、采樣環(huán)、混合反應(yīng)管等相連,公共通道與一個注射泵相連(注射泵1),并通過閥位的轉(zhuǎn)動來選擇各通道的導(dǎo)通與關(guān)閉。當(dāng)閥位轉(zhuǎn)至樣品通道與公共通道導(dǎo)通時,注射泵1抽吸,將樣品吸入采樣環(huán);轉(zhuǎn)動閥位使混合反應(yīng)管與公共通道相導(dǎo)通,注射泵1將采樣管中的樣品推入混合反應(yīng)管,同時注射泵2推入還原劑,這樣在混合反應(yīng)管中混合并發(fā)生氫化反應(yīng),生成的氫化物(冷蒸氣)被載氣
3、帶入原子化器進行測定.順序注射氫化物發(fā)生法的信號順序注射氫化物發(fā)生法的優(yōu)點(1)以注射泵代替了蠕動泵,它克服了蠕動泵的脈動以及泵管的老化而引起的信號漂移問題;(2)儀器的檢出限和測定穩(wěn)定性都得到了一定程度的改善;(3)使用注射泵取樣,可以在很大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)取樣體積,容易地實現(xiàn)在線稀釋;順序注射氫化物發(fā)生法的缺點(1)這種氫化物發(fā)生器結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,整個發(fā)生系統(tǒng)包括兩個注射泵,一個多通道閥,一套蠕動泵及氣液分離系統(tǒng);(2)整個氫化物發(fā)生系統(tǒng)價格昂貴;(3)國產(chǎn)化程度很低,及時維修及更換等存在障礙;有些些廠家標(biāo)榜泵是進口泵,其實是在誘導(dǎo)使用者.(4)儀器的分析性能
4、并無明顯地改善。斷續(xù)流動氫化物發(fā)生技術(shù)1992年,斷續(xù)流動氫化物發(fā)生器的概念首先由西北有色地質(zhì)研究院郭小偉教授提出,它是一種集結(jié)了連續(xù)流動與流動注射氫化物發(fā)生技術(shù)各自優(yōu)點而發(fā)展起來的一種新的氫化物發(fā)生裝置。此后由海光公司將這種氫化物發(fā)生器配備在一系列商品化的原子熒光儀器上,從而開創(chuàng)了半自動化及全自動化氫化物發(fā)生—原子熒光光譜儀器的新時代。工作原理斷續(xù)流動氫化物發(fā)生法的特點??采樣量靈活多變;w??樣品之間交叉w污染少;??記憶w效應(yīng)小;??分析精度高;w??節(jié)省試樣與試劑;w??結(jié)構(gòu)簡單、易于實現(xiàn)自動化;w??采樣頻率高、分析速度快;w??可單點繪制w標(biāo)準(zhǔn)
5、曲線等優(yōu)點采樣靈活多變(1)可以通過調(diào)節(jié)進樣時間改變樣品采集量;(2)可以通過調(diào)節(jié)蠕動泵速度改變樣品采集量;(3)可以通過改變?nèi)鋭颖霉艿膬?nèi)徑改變樣品采集量;(4)同過上述3種方式組合改變樣品采集量。樣品較差污染小(1)??斷續(xù)進樣工作程序后,立即用載流推進樣品,樣品之間互相交叉污染的幾率很小;(2)??在用載流高速推入樣品時,同時對取樣管道進行清洗,清洗十分充分;(3)??整個清洗過程都是在很細(xì)的管道中進行的,經(jīng)過無限次的清洗,上次樣品的殘余量幾乎接近于零。記憶效應(yīng)小(1)清洗十分充分;(2)整個進樣系統(tǒng)和反應(yīng)系統(tǒng)都力爭控制使其與樣品接觸的面積足夠小,從而
6、?????確保了最小的記憶效應(yīng);(3)從樣品管道到氣液分離器的設(shè)計,均遵循了最小死體積的原子,因此記憶?????效應(yīng)小。節(jié)省試劑與樣品(1)??采用斷續(xù)流動進樣,進樣時間短,一般為5~6s,樣品消耗量為0.7~2mL左右;(2)??所采集的樣品全部發(fā)生器了氫化反應(yīng)并且熒光信號全部被采取和加和,因此獲取單位靈敏度的樣品及試劑量最少;采樣頻率高,分析速度快(1)清洗與測定同時進行,從而大大縮短了分析時間;(2)在清洗階段明顯提高了蠕動泵的轉(zhuǎn)速,減小了清洗時間;(3)選取斷續(xù)流動方式采樣,采樣時間很短,一般在5s左右;(4)分析一個樣品的時間為20~30s,分析
7、頻率為120~150次/h.結(jié)構(gòu)簡單,易于實現(xiàn)自動化斷續(xù)流動氫化物發(fā)生系統(tǒng)的基本構(gòu)件包括:A:步進電機驅(qū)動的蠕動泵;B:蠕動泵泵頭;C:蠕動泵管;D:混合模塊;E:氣液分離器單點配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,自動稀釋設(shè)定不同進樣時間,并采用峰面積方式測定,即可用單個標(biāo)準(zhǔn)做出工作曲線并用于樣品的測定,這樣就可以大大簡化操作。在樣品測定過程中,通過軟件對采樣時間進行智能化控制,可以實現(xiàn)對分析樣品的自動稀釋,即通過軟件自動調(diào)節(jié)蠕動泵的采樣時間而達到對樣品自動稀釋的目的,一般稀釋倍數(shù)為1~10倍。