通過調(diào)整蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速-調(diào)整進(jìn)樣速度。進(jìn)樣速度快-能增大待測元素在....ppt

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1、5.1.4進(jìn)樣速度的選擇為了更好地控制進(jìn)樣量，往往在霧化器前加裝一個(gè)蠕動(dòng)泵。通過調(diào)整蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速，調(diào)整進(jìn)樣速度。進(jìn)樣速度快，能增大待測元素在等離子體炬中的濃度，提高發(fā)射強(qiáng)度，尤其對低發(fā)射功率下中等能量原子發(fā)射強(qiáng)度有顯著提高，此外，高進(jìn)樣量對等離子體炬有冷卻作用，可降低背景發(fā)射。但高進(jìn)樣量，會(huì)使霧化器的霧化效果變差，即易形成大顆粒霧滴，使背景噪音增加，還會(huì)使樣品消耗增加。因此，對低能量和中能量的原子譜線，最佳進(jìn)樣速度一般為1.5~2.0mL/min，而2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析12021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析2離子和高能原

2、子發(fā)射線的進(jìn)樣速度一般為1.0~1.5mL/min。在單道掃描型光譜儀中，計(jì)算機(jī)軟件一般有專門程序，通過掃描不同功率、進(jìn)樣速度、各種氣體的流量等，使發(fā)射強(qiáng)度最強(qiáng)，同時(shí)使背景值最低，并且可保留這些參數(shù)，在測試時(shí)，只要選定了測定元素的測試譜線，這些參數(shù)被同時(shí)選定。這就大大方便了分析測試。5.1.5測試譜線的選擇ICP-AES測試譜線的選擇與原子吸收一樣，首先應(yīng)選擇最靈敏線，還要避免樣品中其它元素的譜線干擾。5.2干擾及其校正一般來說，ICP光譜分析所受到的干擾是比較少的，但仍然存在。在制定分析方法時(shí)，應(yīng)逐項(xiàng)考慮。ICP光譜分析中的主要干擾分為三類：物理干擾、電

3、離干擾和光譜干擾。在原子吸收光譜分析中比較嚴(yán)重的化學(xué)干擾，在ICP-AES中并不嚴(yán)重。這是因?yàn)镮CP光源中6000K以上的高溫可以將幾乎所有化合物解離，更不用說在此溫度下形成新的化合2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析3物。5.2.1物理干擾及其校正由于樣液的物理性質(zhì)的不同，如表面張力、粘度、密度、酸度等不同引起測試結(jié)果的不同，這類干擾叫做物理干擾。5.2.1.1樣液的物理性質(zhì)樣液的表面張力、粘度、密度等的不同直接影響霧化效率和氣溶膠顆粒的大小。對于沒有用蠕動(dòng)泵控制進(jìn)樣量的ICP光譜儀，粘度和密度還影響進(jìn)樣量。溶液的成分，含鹽量影響著溶液的物理特

4、性。隨著含鹽量的增加，溶液的提升量急劇減少。因此，在配制溶液時(shí)，在保證測試時(shí)有足夠的發(fā)射強(qiáng)度前提下，盡可能使溶液稀一2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析4些。對于含量很低的元素或很容易變粘的溶液，如Zn、Mg鹽溶液，可采用基體匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法測試。5.2.1.2酸效應(yīng)酸在等離子體炬中消耗一部分能量，使得元素的發(fā)射譜線強(qiáng)度下降。酸的種類和量的不同，消耗的能量也不同。不同種類的無機(jī)酸對譜線強(qiáng)度的影響按下述排列依次增強(qiáng)：HCl

5、采用其它酸，如H2SO4、HClO4、H3PO4等，有時(shí)還須采用幾種酸配合消解。在這種情況下消解完全之后應(yīng)蒸去所有酸，再用HCl配成2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析52021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析6與標(biāo)準(zhǔn)溶液含酸量一致的樣品溶液。但如果用HCl配制時(shí)產(chǎn)生沉淀(如Ag鹽)或在趕其它酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生不溶物，就只能采用其它酸，如HNO3，不過標(biāo)準(zhǔn)溶液也必須換成與樣品溶液相同的酸，如HNO3，而且含量也應(yīng)該一致。ICP對樣品的要求是必須是真溶液，為防止溶液在配制和保存過程中出現(xiàn)渾濁和沉淀，標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液都應(yīng)含有少量酸，一般為2~6%的H

6、Cl。只要標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液含有的酸種類和含酸量一致，就可以校正酸效應(yīng)。5.2.2電離干擾及其校正電離干擾要分成兩個(gè)側(cè)面來看待。由于ICP光源溫度很高，有些元素的離子發(fā)射譜線與原子發(fā)射2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析7譜線相當(dāng)，甚至強(qiáng)于原子發(fā)射譜線。所以在測試時(shí)有時(shí)會(huì)選擇離子發(fā)射譜線。5.2.2.1對原子發(fā)射譜線的干擾一些易電離的元素，如堿金屬，在ICP光源中的電離度比原子吸收光源大。減少電離干擾的辦法就是減小發(fā)射功率。一般元素在測試時(shí)發(fā)射功率為1150~1350w，堿金屬的發(fā)射功率一般為950w。另一個(gè)辦法就是加入易電離的其它元素如K等。盡

7、管如此，仍有大量鈉原子被電離。測試效果不如火焰原子發(fā)射。對于一般元素，由于大量Ar原子被電離，電子密度大，所以易受電離干擾的元素比原子吸收中少很多。如較易電離的Ca、Cr等就比原子吸收少很多。若加入少量易電離的元素，電離干擾可基本被消除。2021/9/16感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析85.2.2.2對離子發(fā)射譜線的干擾電離干擾對離子發(fā)射譜線的影響很大，而且易電離元素含量越高，干擾越嚴(yán)重。如7000?g/mL的Na對Ca的393.4nm譜線的干擾相當(dāng)嚴(yán)重，而對Ca的422.7nm的譜線無影響，因?yàn)榍罢邽殡x子譜線。等離子體的溫度對電離干擾也有很大影響。隨著觀察

8、高度的增加，電離干擾明顯增加。這是因?yàn)殡S著觀察高度的增加，等離子體