養(yǎng)殖水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的高效液相色譜測定方法

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1、※分析檢驗食品科學2005,Vol.26,No.5191養(yǎng)殖水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的高效液相色譜測定方法黃志勇,李森,孫茂營,蔡洪基(集美大學生物工程學院,福建廈門361021)摘要:本文建立了高效液相色譜(HPLC)檢測養(yǎng)殖水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的方法。采用乙酸乙酯提取樣品中的殘留氯霉素,經(jīng)凈化和濃縮處理,以甲醇-水(35∶65,V/V)為流動相,流速1ml/min,氯霉素組分峰能與雜質(zhì)峰完全分開,檢測波長為278nm。在50~1000μg/ml范圍內(nèi),峰面積與氯霉素濃度呈良好的線性關(guān)系(r2=0.9994),以測量的3

2、倍標準偏差計算方法的檢出限為0.014μg/g。平均加標回收率為93.2%,精密度(RSD)小于5%。實驗檢測了幾種常見養(yǎng)殖水產(chǎn)品樣品的氯霉素殘留量,發(fā)現(xiàn)在本檢出水平下被檢測的幾種魚和蝦樣品大多含有氯霉素,且其殘留量遠超過國家規(guī)定的殘留標準(≤0.3μg/kg)。關(guān)鍵詞:氯霉素;殘留;養(yǎng)殖水產(chǎn)品;高效液相色譜DeterminationofChloramphenicolResiduesinAquicultureProductsbyHPLCHUANGZhi-yong,LISen,SUNMao-ying,CAIHong-ji

3、(CollegeofBioengineering,JimeiUniversity,Xiamen361021,China)Abstract:Theresiduesofchloramphenicolinseveralkindsofaquicultureproductswereassayedwiththeoptimizedmethodofhighperformanceliquidchromatography(HPLC).Thechloramphenicolinseafoodsampleswasextractedtwiceby

4、ethylacetate,andthecombinedorganicphraseswereconcentrateduptodrynessin60℃waterbathunderagentlestreamofnitrogen.Then,itsresiduewasresolvedinpetroleum-aetherandthechloramphenicolre-extractedwithmobilephasewasfiltratedwith0.45μmmembrane.Thechloramphenicolsamplewass

5、eparatedbytheRP-HPLCcolumn(discovery,3.6mm×25cm,5μm)withamobilephaseofmethanolandwater(36:65,V/V)attherateof1ml/minanddetectedat278nm.Theaveragerecoverywas93.2%,andthedetectionlimitestimatedwith3-foldstandarddeviationwas0.014μg/g.Theresultsshowedthatchlorampheni

6、col收稿日期:2004-07-14基金項目:福建省自然科學基金資助項目(B0310019)作者簡介:黃志勇(1963-),男,副教授,博士,從事食品分析的教學與研究。[1]劉學銘,肖更生,陳衛(wèi)東.桑椹的研究與開發(fā)進展[J].中[6]吳繼軍,肖更生,劉學銘,等.桑椹酒的研制與規(guī)?;菟?2001,32(6):569-571.產(chǎn)[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2002,28(6):76-77.[2]陳智毅,吳繼軍,陳衛(wèi)東,等.桑椹汁原料的糖酸度分析[7]徐玉娟,劉學銘,吳繼軍,等.桑椹果茶的加工工藝[J].食品工業(yè),2002,

7、(2):24-25.[J].中國蠶業(yè),2002,23(4):18-19.[8]徐玉娟,肖更生,劉學銘,等.低糖桑椹果醬的研制及其[3]劉學銘,徐玉娟,吳繼軍,等.利用分光光度法鑒定桑果營養(yǎng)成分分析[J].食品工業(yè),2001,22(4):43-45.飲料的質(zhì)量[J].食品科學,2001,22(4):66-68.[9]秦海林.中藥物質(zhì)基礎(chǔ)整體特征的精細表達與解析-中[4]徐玉娟,肖更生,陳衛(wèi)東,等.桑椹果汁飲料加工工藝的藥指紋圖譜的研究[J].世界科學技術(shù),2002,4(4):12-17.研究[J].食品工業(yè)科技,2001

8、,(1):53-55.[10]余杰,吳永江,程翼宇.一種基于分析數(shù)據(jù)可視化技[5]徐玉娟,肖更生,陳衛(wèi)東,等.桑椹汁澄清工藝的研究[J].術(shù)的中藥材質(zhì)量分析與評價新方法[J].中國中藥雜志,食品工業(yè)科技,2000,(4):45-47.2002,27(2):97-100.1922005,Vol.26,No.5食品科學※分析檢驗was

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