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1、http://www.hxtb.org《化學(xué)通報(bào)》在線預(yù)覽版HPLC/MS測(cè)定蒲公英顆粒中綠原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量11,2*許海棠,徐遠(yuǎn)金12(廣西大學(xué)糖業(yè)工程技術(shù)研究中心南寧530004;廣西亞熱帶生物資源保護(hù)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室南寧530004)摘要建立了同時(shí)測(cè)定蒲公英顆粒中綠原酸、咖啡酸和阿魏酸3種酚酸物質(zhì)含量的HPLC-MS方法。樣品用含5%甲酸的甲醇溶液超聲提取后,在ZorbaxEclipseXDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)色譜柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)體系為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫,線性梯度洗脫程序?yàn)椋?min
2、,5%B;1.5min,10%B;10~15min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正離子模式下,采用選擇性離子監(jiān)測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示,綠原酸、咖啡酸和阿魏酸的線性范圍分別為0.050~20.0、0.030~20.0和0.100~20.0μg/mL,檢出限分別為0.010、0.006和0.020μg/mL。平均加標(biāo)回收率為96.4%~101.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~2.6%。樣品在10h內(nèi)測(cè)定基本不變,可用于蒲公英顆粒的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞蒲公英顆粒綠原酸咖啡酸阿魏酸高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法SimultaneousDetermi
3、nationofThreePhenolicAcidinPugongyingGranulesbyHighPerformanceLiquidChromatography-MassSpectrometry11,2*XuHaitang,XuYuanjin12(EngineeringCenterforSugarCaneandCaneSugar;GuangxiKeyLaboratoryofSubtropicalBioresourceConservationandUtilization,GuangxiUniversity,Nanning530004)Abstrac
4、tAhighperformanceliquidchromatography-massspectrometry(HPLC-MS)methodforsimultaneousdeterminationofchlorogenicacid,caffeicacidandferulicacidinPugongyinggranuleswasestablished.Thesampleswereextractedwithmethanolsolutioncontaining5%formicacidunderultrasonication.TheHPLCseparation
5、wasperformedonZorbaxEclipseXDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)columnbyusingwater(A)-acetonitrile(B)systeminwhichcontaining0.2%formicacidasmobilephasewiththegradientelutionataflowrateof0.25mL/min.TheanalytesweredetectedbyESI-MSunderpositiveselectedionmonitoringmode.Thelinearrangeswere0.050
6、~20.0μg/mL,0.030~20.0μg/mL,0.100~20.0μg/mL,withdetectionlimitsof-10.010,0.006and0.020μg·mLforchlorogenicacid,caffeicacidandferulicacid,respectively.Theaveragerecoveriesrangedfrom96.4%to101.6%andtherelativestandarddeviationswere1.2%~2.6%.Thismethodisrapid,accurateandsuitablefort
7、hequalitycontrolofthethreekindsofphenolicacidinPugongyinggranules.KeywordsPugongyinggranules,Chlorogenicacid,Caffeicacid,Ferulicacid,HPLC-MS蒲公英顆粒是由蒲公英加蔗糖等輔料制成的顆粒劑,具有清熱消炎的功效,用于治療上呼吸道感染、急性扁桃體炎、癤腫、乳腺炎等。目前,關(guān)于測(cè)定蒲公英草藥及其制劑中的綠原酸、咖啡酸和阿魏酸的[1]含量已有報(bào)道,例如,曾秋華等用高效液相色譜法測(cè)定蒲公英顆粒中的咖啡酸,周小平等以高效液相[2
8、][3]色譜法測(cè)定蒲公英中的綠原酸,晏媛等用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定蒲公英中咖啡酸和阿魏酸,李文[4]用高效液