氣相色譜法測(cè)定乙烯_丙烯中的微量含氧化合物

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1、分析測(cè)試氣相色譜法測(cè)定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物李薇1,李繼文1,王學(xué)峰2,王川1(1.中國(guó)石化上海石油化工研究院,上海201208;2.中國(guó)石化中原石油化工有限責(zé)任公司,河南濮陽(yáng)457000)[摘要]采用CP-Lowox大口徑毛細(xì)管色譜柱(10m×0.53mmi.d.)建立了測(cè)定乙烯、丙烯產(chǎn)品中多種微量含氧化合物的氣相色譜法,并用該方法分析了標(biāo)樣和實(shí)際乙烯、丙烯試樣,考察了該方法的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用該方法分析乙烯和丙烯產(chǎn)品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、異丙醇等雜質(zhì),分離效果良好,各組分的回收率為94.30%~109.95%,

2、重復(fù)測(cè)定5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.2%,定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;各物質(zhì)的檢出限為0.5mL/m3,該方法的準(zhǔn)確度和精密度良好;該方法可直接氣體進(jìn)樣,無(wú)須溶液吸收富集,簡(jiǎn)化了進(jìn)樣預(yù)處理過(guò)程,可滿足乙烯和丙烯產(chǎn)品中含氧化合物的質(zhì)量監(jiān)控和實(shí)際生產(chǎn)快速分析的需要。[關(guān)鍵詞]氣相色譜法;CP-Lowox毛細(xì)管色譜柱;乙烯;丙烯;含氧化合物[文章編號(hào)]1000-8144(2013)06-0681-05[中圖分類(lèi)號(hào)]TQ221.21[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]ADeterminationofTraceOxycompoundsinEthyleneandPropylenebyGasChromatographyLi

3、Wei1,LiJiwen1,WangXuefeng2,WangChuan1(1.SINOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology,Shanghai201208,China;2.SINOPECZhongyuanPetroleumChemicalIndustryLimitedLiabilityCompany,PuyangHenan457000,China)[Abstract]Anovelgaschromatographymethodfortraceoxycompoundsinethyleneandpropylene

4、wasestablishedusingaCP-Lowoxcapillarycolumn(10m×0.53mmi.d.).Thetraceoxycompoundsinethyleneandpropylenemainlycontaindimethylether,methyltert-butylether,methanol,acetone,butanone,ethanolandiso-propanol,whichcanbeseparatedefficientlybythemethod.Therecoveriesoftheoxycompoundsandtherelativestand

5、arddeviationsareintherangeof94.30%-109.95%andlessthan5.2%,respectively.Thedetectionlimitsoftheoxycompoundsare0.5mL/m3.Thenewmethodsimplifiesthesamplepretreatmentandmakesthegassamplesbeabletobedirectlyinjected.[Keywords]gaschromatography;CP-Lowoxcapillarycolumn;ethylene;propylene;oxycompound

6、s中存在的含氧化合物[6]經(jīng)反應(yīng)可能生成二甲醚、甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、丙酮和丁酮等沸點(diǎn)較低的含氧化合物雜質(zhì),這些雜質(zhì)在分離過(guò)程中可能進(jìn)入乙烯和丙烯產(chǎn)品,直接影響二者的聚合性能,乙烯、丙烯是現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的基本有機(jī)原料,二者在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位[1],主要用于生產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯等塑料產(chǎn)品。制取乙烯、丙烯的傳統(tǒng)工藝路線是石腦油裂解。以煤或天然氣為原料經(jīng)甲醇制備乙烯、丙烯等低碳烯烴的方法(如甲醇制烯烴、甲醇制丙烯等)是最有希望替代石油路線的新工藝且正在實(shí)現(xiàn)工業(yè)化[2-5]。石腦油等原料[收稿日期]2013-01-18;[修改稿日期]2013-04-10。[作者簡(jiǎn)介]李薇

7、(1980—),女,山東省牟平市人,碩士,高級(jí)工程師,電話021-68462197-8373,電郵liwei.sshy@sinopec.com。石油化工·682·PETROCHEMICALTECHNOLOGY2013年第42卷因此在乙烯、丙烯的生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品中都需測(cè)定和控制這些雜質(zhì)的含量,尤其是二甲醚。目前測(cè)定乙烯、丙烯產(chǎn)品中含氧化合物的方法有GB/T12701—1990[7]、ISO8174—1986[8]和ASTMD4864—1990(2005)[9]。這些標(biāo)準(zhǔn)分析方法和其他分析方法的前處理過(guò)程較復(fù)

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