資源描述：
《一種荷負(fù)電復(fù)合納濾膜的制備及表征》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、一種荷負(fù)電復(fù)合納濾膜的制備及表征張家恒李俊俊葉謙陳可可高從堦潘巧明國(guó)家海洋局第二海洋研宄所杭州水處理技術(shù)研宄開(kāi)發(fā)中心以間苯二甲胺（m-XDA）為水相單體，均苯三甲酰氯（TMC）為油相單體，采用界而聚合的方法在聚砜底膜上形成一層功能層制備了荷負(fù)電復(fù)合納濾膜。通過(guò)改變界面反應(yīng)的時(shí)間、緩沖溶液的pH、油相單體濃度、水相單體濃度等條件，調(diào)節(jié)并最終優(yōu)化該納濾膜的截留率。該復(fù)合納濾膜對(duì)不同鹽溶液的截留率順序?yàn)镹a2SO4〉MgSO,〉NaCl〉MgCl2,其中Na2SO,的截留率可保持在86%。通過(guò)掃描電子顯微鏡，衰減全反
2、射紅外光譜儀和X射線光電子能譜對(duì)具代表性的納濾膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。利用Zeta電位儀考察該膜表面的荷電性。關(guān)鍵詞：納濾;荷負(fù)電膜;間苯二甲胺;芳香聚酰胺類聚合物是常用的復(fù)合納濾膜材料，而間苯二甲胺的氨基與苯環(huán)之間有一個(gè)亞甲基可以使得復(fù)合膜有更好的耐用性；同時(shí)表面帶有負(fù)電的膜A有更好的抗菌性，膜的應(yīng)用范圍更為廣闊［6-7］。在復(fù)合膜的制備過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，m-XDA與TMC的交聯(lián)反應(yīng)速度明顯快于PIP與TMC的交聯(lián)反應(yīng)M。反應(yīng)速率過(guò)快將會(huì)導(dǎo)致膜過(guò)于致密或者膜的厚度過(guò)大，使得膜通量過(guò)小，影響膜的應(yīng)用。因此調(diào)控界面反應(yīng)的時(shí)
3、間、緩沖體系、以及反應(yīng)單體的濃度對(duì)m-XDA/TMC復(fù)合膜性能有著重要的研究意義。1實(shí)驗(yàn)裝置與方法1.1實(shí)驗(yàn)試劑和儀器試劑:聚砜超濾底膜;純水（自制）；烷烴溶劑（IsoparG）;間苯二甲胺（AR）;均苯三甲酰氯（AR）:聚乙烯醇（AR）。儀器:DDSJ-308A型數(shù)顯電導(dǎo)率儀;PHSJ-3F型pH計(jì);S-4700型掃描電子顯微鏡;KratosAXISUltraDLD型X射線光電子能譜儀;DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)丁?燥箱;TensorII衰減全反射紅外光諾?儀;表而Zcta電位儀;膜性能測(cè)試分析儀，采用
4、錯(cuò)流過(guò)濾的方式，由杭州水處理研宄中心自制。1.2復(fù)合納濾膜的制備將一定量的m-XDA溶于緩沖溶液中，充分?jǐn)嚢韬笾频盟?將一定量的TMC溶于烷烴溶劑IG屮制得油相;選取表面沒(méi)有折痕或劃痕的聚砜底膜并固定在框架內(nèi)，浸入水相中一定時(shí)間;排出多余水溶液，使得底膜表面沒(méi)有水膜，浸入油相中一定時(shí)間;瀝干油和后，放入干燥箱后熱處理一段時(shí)間得到復(fù)合膜;用純水浸泡漂洗后，進(jìn)行性能測(cè)試和表征［9-12］。緩沖溶液是由一定量的磷酸三鈉和樟腦磺酸鈉溶于純水中，并加入適當(dāng)聚乙烯醇（PVA），以增加膜的親水性。由于底膜是疏水的，為丫使得
5、水相能夠在較短的時(shí)間內(nèi)被吸附到底膜上，因而添加了具有良好的水溶性和成膜性的PVA。1.3膜性能的測(cè)試在25°C、1.0MPa的條件下，復(fù)合膜的測(cè)試分別以一定濃度的NaCl、MgCl2、MgSO,,Na2S0,水溶液作供料液，鹽溶液的濃度為1000mg/L,將測(cè)試膜片安裝在膜性能評(píng)價(jià)儀的測(cè)試池中預(yù)壓1h以上，待膜片性能穩(wěn)定后測(cè)定水通量和脫除率，過(guò)濾前后的無(wú)機(jī)鹽濃度分析采用電導(dǎo)率儀測(cè)量，并按式（1）計(jì)算截留率R:式中，Xp為透過(guò)液電導(dǎo)率，Xf為原料液電導(dǎo)率。用量筒測(cè)量收集的透過(guò)液，并按式（2）計(jì)算水通量F:式中，V
6、為透過(guò)液體積，A為有效膜面積0.00196,t為測(cè)試時(shí)間。1.4復(fù)合膜的表征分別用掃描電子顯微鏡（SEM），XPS對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行丫表征。SEM:使用掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合納濾膜表面和斷面形貌。將所制備的復(fù)合納濾膜真空干燥(50°C,12h)，液氮冷凍脆斷得其截面，真空噴金后對(duì)膜的截面及表面進(jìn)行掃描。XPS:采用X射線光電子能譜測(cè)試分析復(fù)合納濾膜的表面元素組成。將所制備的復(fù)合納濾膜真空干燥(5CTC，12h)。Zeta電位:通過(guò)測(cè)定流動(dòng)電位來(lái)研宄表面電荷性能從而得到Zeta電位。采用0.1mol/L的KC1作為測(cè)試
7、液，通過(guò)添加0.1mol/L的Na0H和HC1來(lái)調(diào)節(jié)pH,探究pH對(duì)電位的影響。計(jì)算膜表面的Zeta電位的Helmholtz-Smoluchowski(簡(jiǎn)稱H-S)公式為:式中，AE為流動(dòng)電位，AP為流道兩端的壓差，n為溶液黏度，k為溶液主體電導(dǎo)率，為溶液相對(duì)介電常數(shù)，為真空介電常數(shù)。八TR-HTR:使用衰減全反射紅外光譜儀表征復(fù)合納濾膜的表面化學(xué)結(jié)構(gòu)。將所制備的復(fù)合納濾膜真空干燥(50°C,12h),用硒化鋅壓尖全反射方式進(jìn)行光譜表征。2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)時(shí)間對(duì)復(fù)合納濾膜性能的影響實(shí)驗(yàn)采用加水相后加油相的方
8、式，因此界面反應(yīng)的時(shí)間是由油相停留在膜上的時(shí)間所控制的。由閣1(a)可見(jiàn)，隨著界面反應(yīng)時(shí)間的增加，復(fù)合膜的截留率在逐漸增加(而負(fù)截留的將透過(guò)更多的鹽)。這是因?yàn)殡S著有機(jī)和在底膜上停留時(shí)間越長(zhǎng)，界面反應(yīng)就可以進(jìn)行更為徹底，膜表面的功能層逐漸變得致密，使得截留率上升;但反應(yīng)時(shí)間持續(xù)增加，截留率也不會(huì)上升很多了，這可能是因?yàn)橛退缑嫔铣跏夹纬傻某跎鷳B(tài)膜阻礙丫油相屮的單體TMC擴(kuò)散到界面另一側(cè)
