舒筋活血片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、舒筋活血片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的建立舒筋活血片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對(duì)狗脊進(jìn)行鑒別；采用HPLC法對(duì)舒筋活血片中4甲氧基水楊醛進(jìn)行含量測(cè)定。色譜條件：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇0.1%磷酸溶液（體積比45∶55）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。結(jié)果TLC色譜中，在與狗脊對(duì)照藥材相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。HPLC色譜中，4甲氧基水楊醛在0.048～0.968μg范圍內(nèi)線性良好（r=0.9996），平均回收率為100.86％，RSD為1.34％（n=6）。舒筋活血片中4甲

2、氧基水楊醛平均含量為0.40mg/片。結(jié)論狗脊的鑒別方法專屬性強(qiáng)，4甲氧基水楊醛的含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可為舒筋活血片的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的提高提供依據(jù)。【關(guān)鍵詞】舒筋活血片；狗脊；薄層色譜法；4甲氧基水楊醛；高效液相色譜法　　Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofShujinhuoxuetablets.MethodsTLCethoxysalicylaldehydeinthetabletsplesnusingmethanol0.1%phosphate(45∶5

3、5)asmobilephase.Theflol/minandthedetection.ResultsItpresentedDotsfromthetabletshadthesamecolorandpositionascontrolmaterialples.Thelinearrangeof4methoxysalicylaldehydeethoxysalicylaldehydeinonepieceoftabletg.ConclusionThemethodissimple,fastandaccurate,ethoxysalic

4、ylaldehyde；，4.6mm×250mm）。BransonSB3200超聲波清洗儀（上海，Branson）?！　?.2試劑與藥品　　4甲氧基水楊醛對(duì)照品（含量測(cè)定用，批號(hào)為11790200202）、原兒茶酸對(duì)照品（含量測(cè)定用，批號(hào)為110809200503）、狗脊對(duì)照藥材（批號(hào)為121071200502）均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；甲醇、磷酸（色譜純，天津四友）；水為去離子純化水；舒筋活血片（市售，批號(hào)080701、080901、081201，基片重0.3g）。　　2方法與結(jié)果　　2.1狗脊的薄層色譜鑒

5、別　　取本品50片，除去糖衣，研細(xì)，取粉末10g（相當(dāng)于狗脊3g），精密稱定，加甲醇40mL，超聲30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?%Na2CO3溶液10mL使溶解，濾過，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，用乙酸乙酯萃取3次（每次10mL），合并乙酸乙酯層，蒸干，加乙酸乙酯1mL使溶解，作為供試品溶液。另取狗脊對(duì)照藥材1g，照供試品溶液制備法制成對(duì)照藥材溶液。再按50片處方量稱取處方中各藥材（狗脊除外），依法制成缺狗脊的陰性顆粒，照供試品溶液制備法制成陰性溶液。再取原兒茶酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液

6、。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，上述3種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲苯甲酸（體積比8∶6∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1?！　?.24甲氧基水楊醛的含量測(cè)定　　2.2.1色譜條件　　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇0.1%磷酸溶液（體積比45∶55）為流動(dòng)相；流速為1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按4

7、甲氧基水楊醛計(jì)算應(yīng)不低于3000?！　?.2.2樣品溶液的制備　　2.2.2.1對(duì)照品溶液的制備　　取4甲氧基水楊醛對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1mL含30μg的溶液，即得?！　?.2.2.2供試品溶液的制備　　取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，稱取細(xì)粉約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率200］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005:181.