心可寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、心可寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】建立心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)方中主要藥味丹參、牛黃、蟾酥、紅花、三七、人參須進(jìn)行定性鑒別研究，采用高效液相色譜法測(cè)定方中丹參酚酸B含量。結(jié)果薄層色譜圖譜清晰，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好；HPLC法測(cè)定丹酚酸B含量在0.144μg～1.44μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好［0］（r=0.9997，n=6），平均回收率為101.2%(RSD=2.1%,n=6)。結(jié)論該方法快速簡(jiǎn)便，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，能有效地控制藥品質(zhì)量。為完善心可寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】心可寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)薄層色譜高效液相色譜Abstract：ObjectiveT

2、oestablishthequalitystandardforXinkeningcapsule．MethodMedicinesinthisdescriptioninedastheindexbyHPLC．ResultsMedicinescouldbedetectedbyTLCfromthreebatchesofsamples．ThelinearcorrelationofthesalvianolicacidBisgoodinextentof0.144μg～1.44μgandtheaveragerecoveryrateis101.2%(RSD=2.1%,n=6)．ConclusionThequ

3、alitycontrolisfeasibleandcanbeappliedtocontroltheproductsfrommassproduction．Itcanensurethestabilityofthepharmaceuticalquality.KeyonsiLTM鉆石C18柱（200mm×4.6mm，5μm）；AutoScienceAS5150A超聲波清洗器；德國(guó)Sartorius公司BP211D（十萬(wàn)分之一），BP121S（萬(wàn)分之一）電子天平。對(duì)照品：丹酚酸B（供含量測(cè)定用，111562-200403）、膽酸對(duì)照品（100078-200414）、三七皂苷R1（110745-20

4、0415）、人參皂苷Rb1（110704-200420）、人參皂苷Rg1（0703-200221）、人參皂苷Re（110754-200421）；對(duì)照藥材：丹參對(duì)照藥材（111562-200403）、蟾酥對(duì)照藥材（121132-200001）、紅花對(duì)照藥材（120907-200408）均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，甲醇、乙腈為色譜純（fisher公司），水為超純水；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1顯微特征鑒別對(duì)紅花花粉粒進(jìn)行顯微特征鑒別。取本品，置顯微鏡下觀(guān)察：花粉粒球形或橢圓形，直徑40～80μm，外壁有短刺及疣狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā)孔。2.2薄層色譜鑒別2.2.1丹參的薄層鑒別取本

5、品10粒，傾出內(nèi)容物，加水20ml，溫?zé)崛芙?，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，揮去乙醚，殘?jiān)脽o(wú)水乙醇0.5ml溶解殘留物，作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材7g，加水煎煮3h，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20ml，合并乙醚液，用無(wú)水硫酸鈉脫水，揮去乙醚，用無(wú)水乙醇0.5ml溶解殘留物，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［1］，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯－乙酸乙酯－甲酸(80∶50∶8)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，氨蒸氣熏5min后，置紫外光燈（365

6、nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。2.2.2牛黃的的薄層鑒別取丹參鑒別項(xiàng)下剩余的供試品溶液，加無(wú)水乙醇15ml稀釋后，加少量活性炭脫色，濾過(guò)，濾液置水浴上濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品，加乙醇配制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)［1］，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－冰醋酸(5∶15∶2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5～10min后，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相

7、同顏色的熒光斑點(diǎn)。2.2.3蟾酥的薄層鑒別取本品10粒，傾出內(nèi)容物，加三氯甲烷30ml浸漬1h，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液置分液漏斗中，加氫氧化鈉液(0.1mol/L)20ml，輕輕振搖，棄去氫氧化鈉液；三氯甲烷液用水20ml洗滌，棄去水洗液，三氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水，回收三氯甲烷，殘?jiān)右掖?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蟾酥對(duì)照藥材0.2g，磨細(xì)，用三氯甲烷30ml浸漬1h，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液回收三氯甲烷，殘?jiān)靡掖?0ml