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《夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究丁青龍 李瑩 周其 蔡春亞、【摘要】 目的:研究制定夜寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法和HPLC法。結(jié)果:大黃素在5-25μ/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,回歸方程為y=39931.1A-22660.4,r=0.9998。每粒首烏藤以大黃素計(jì),不得少于0.05mg。結(jié)論:樣品的重復(fù)性和精密度檢查證明本法穩(wěn)定、可靠、快速、準(zhǔn)確,可為本品質(zhì)量控制方法之一?!娟P(guān)鍵詞】夜寧膠囊 大黃素 TLC HPLC;含量測定 夜寧膠囊為2005年版《中國藥典》一部所收載的“夜寧糖漿”的改型制劑;主要由合歡皮、首烏藤、靈芝等藥物組成。本方中主藥合歡皮、
2、靈芝、首烏藤等均有不同程度的鎮(zhèn)靜、安神的作用;在制定本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí),我們采用薄層色譜分別鑒別合歡皮、靈芝、首烏藤、甘草4味藥材,并同時(shí)選用大黃素作為本品的含量控制指標(biāo),因?yàn)樵诒酒分写簏S素為臣藥首烏藤所獨(dú)有成分并且檢測方法成熟、可靠;故我們最終選擇大黃素為本品的含量測定控制指標(biāo)。 1儀器及試劑 1.1儀器日本島津公司LC10ATvp型高效液相色譜儀(日本島津公司),RE52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海青浦滬西儀器廠),F(xiàn)QC100超聲波清洗機(jī)(無錫福尼達(dá)電子公司頻率為40KHZ),SC2021型電熱恒溫干燥箱(通州市滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠),F(xiàn)A100
3、4型十萬分之一電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠) 1.2試樣夜寧膠囊(江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,批號:030410、030510、030526),合歡皮對照藥材(中國藥品生物制品檢定所提供編號121549—200501),靈芝對照藥材(中國藥品生物制品檢定所提供,編號120968—200505),甘草次酸對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,編號110723—200411),大黃素對照品(中國生物制品研究所批號0756—200110供含量測定用),乙醇(分析純),氯仿(分析純),濃鹽酸,蒸餾水,甲醇(色譜純),0.1%
4、磷酸,重蒸蒸餾水(高純度蒸餾水)?! ?薄層鑒別〔1-4〕 2.1合歡皮取本品內(nèi)容物2g,加甲醇30ml溶解,超聲提取30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取合歡皮對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)樣于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—甲酸(6∶0.5∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)〔5-6〕?! ?.2靈芝取
5、本品內(nèi)容物2g,加水20ml溶解,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材1g,加乙醇10ml浸泡24h,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷—乙酸乙酯(4∶1)的為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)〔7,1〕?! ?.3甘草取本品內(nèi)容物2g,置100ml圓底燒瓶中,加入50ml氯
6、仿,3ml濃鹽酸,置水浴上加熱回流1h,放冷,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品,加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G254薄層板上,以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(13∶7∶1)的上層溶液為展開劑,展開,展距15cm,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下視檢。供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?! ?.4首烏藤取本品內(nèi)容物2g,加石油醚50ml回流提取1h,濾過、揮去石油醚,
7、殘?jiān)眉状?ml溶解,作為供試品溶液。另取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液和對照品溶液各10μl,分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)果:同法制備陰性樣品,陰性無干擾;證明薄層色譜法具有很好的專屬性?! ?含量測定 3.1色譜條件〔8〕色譜柱C18柱;流動相:甲醇
8、—0.1%磷酸溶液(82:18),流速1ml/min-1;檢測波長