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《強心靈丸中人參皂苷rg1 和re含量的高效液相色譜研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、強心靈丸中人參皂苷Rg1和Re含量的高效液相色譜研究 關(guān)鍵詞:人參皂苷Rg1;人參皂苷Re;強心靈;高效液相色譜法 FUDong-nin，LIXiang-yong Abstract:Objective:ToestablishamethodtodetermineGinsenosideRglandReinQiangxinlingpillbyHPLC.Methods:ODS-C18（diamond）column（250mm×4.6mm，5μm）obilephase.Theflol/minandthe.Res
2、ults:ThequantitiesofginsenosideRg1andginsenosideRecanbedeterminedethod，gand2.168～13.008mgrespectively（r=0.9998andr=0.9998），theaveragerecoverrateare98.50%and99.12%，RSDare1.50%and0.65%.Conclusion:Themethodissimple，accurate，goodrepeatbility，ethodtodetermineth
3、equantityofgimsenosideRg1andqinsenosideReinQiangXinLingpill. Key。人參皂苷Rg1和Re分離較好。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可以作為強心靈丸的含量測定方法?！ ?儀器與試劑 安捷倫高效液相色譜儀（Agilent1100）（G1311A四元遞度泵，Vm×4.6mm，5μm）;水為重蒸水，乙腈為色譜純，所用其他試劑均為分析純。人參皂苷Rg1和Re對照品購于中國藥品生物制品檢定所（批號0703-200120，110754-200320）。強心靈丸（0
4、30106，030911，031015）均為本院制劑室提供?！ ?實驗方法 2.1色譜條件 流動相為乙腈-0.2%磷酸（20∶80）;流速1ml/min;柱溫35℃;檢測波長203nm［1］;進(jìn)樣量10μl。2.2對照品、供試品和陰性供試品溶液的制備 2.2.1對照品溶液的制備 分別精密稱取人參皂苷Rg1及Re對照品5.03，5.10mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并釋稀至刻度，搖勻，作為人參皂苷Rg1及Re的對照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液的制備 取本品約0.6g，精密稱定，置100ml錐形
5、瓶中，加水50ml，超聲提取30min，放冷，濾過，濾液用水飽和正丁醇提取3次，30ml/次，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解并定容至50ml，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.2.3陰性供試品溶液的制備 取陰性供試品（除人參外的其余藥材制成的陰性供試品），按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。 2.3色譜行為 將人參皂苷Rg1及Re對照品溶液混合，進(jìn)樣，2個峰分離較好;取強心靈丸供試品溶液進(jìn)樣，人參皂苷Rg1及Re分離良好。陰性供試品溶液成分對人參
6、中Rg1及Re的含量測定無干擾?！ ?.4線性關(guān)系考察 分別精密稱取人參皂苷Rg1及Re對照品12.45，10.84mg，加甲醇超聲溶解，定容于10，5ml作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液;再精密吸取人參皂苷Rg1及Re標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml分別置2ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別得到系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由溶液濃度（X）作為橫坐標(biāo)對峰面積（Y）作為縱坐標(biāo)，作線性回歸方程分別為Y=157942.6，X-8666.
7、5，r=0.9998;Y=110863.6，X-5342.9，r=0.9998。線性范圍分別為1.245～7.400μg，2.168～13.008μg?！ ?.5精密度實驗 精密吸取上述對照品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積，計算，人參皂苷Rg1及Re的RSD分別為0.75%及0.84%，表明精密度良好。 2.6穩(wěn)定性實驗 取同一批號（030106）樣品適量，制成供試品溶液，分別于0，1，3，5，7，12，24h進(jìn)樣，10μl/次，記錄峰面積，結(jié)果Rg1及Re的RSD分別為0.90%及0.87%
8、，表明供試品在24h內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定?！ ?.7重復(fù)性實驗 取同批樣品（n=5），按照含量測定方法進(jìn)行測定，記錄色譜圖，測得人參皂苷Rg1及Re平均含量分別為2.24%及4.27%，人參皂苷Rg1及Re的RSD分別為0.74%及0.84%，表明該方法重復(fù)性較好?！ ?.8回收率實驗 取已知含量的供試品（批號:030106，人參皂苷Rg1及Re含量分別為2.24%和4.27%）0.3g，精密稱定，分別精密加入人參皂苷
