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1、高效液相色譜法測(cè)定婦康陰道泡騰片中沒食子酸和鹽酸小檗堿的含量作者：黃毅，康愛榮，閆明，徐芳，嚴(yán)歡，姜麗娟，仲婕，王新堂【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法 摘要:目的:建立婦康陰道泡騰片中沒食子酸和鹽酸小檗堿的含量測(cè)定方法。方法:采用高效液相色譜法，色譜柱為島津ShampackVPODS柱，測(cè)定沒食子酸的流動(dòng)相為0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（3∶97），檢測(cè)波長為270nm;測(cè)定鹽酸小檗堿的流動(dòng)相為乙腈-含0.1%三乙胺的0.05mol・L-1磷酸二氫鉀水溶液（25∶75），混
2、合后用磷酸調(diào)pH=3，檢測(cè)波長為345nm。結(jié)果:沒食子酸在0.02604～0.20832μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9996，平均回收率為97.89%，RSD=1.27%（n=6）。鹽酸小檗堿在0.01956～0.1956μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9998，平均回收率為98.98%，RSD=1.39%（n=6）。結(jié)論:該法簡單、快速、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，能夠較好地控制產(chǎn)品的質(zhì)量?！ ￡P(guān)鍵詞:高效液相色譜法;沒食子酸;鹽酸小檗堿;婦康陰道泡騰片Determinationofgallicacida
3、ndberberinehydrochloridEinHuichunvaginaleffervescenttabletsbyHPLCAbstract:Objective:ToestablishthemethodsforthedeterminationofgallicacidandberberinehydrochlorideinHuichunvaginaleffervescenttablets.Methods:TheseparationedonShimadzuSham-packVPS（150×4.6，5μm）colu
4、mn.Themobilephaseofgallicacidethonal）-0.1%phasphoricacid（ine）（3∶97）.Themobilephaseofberberinehydrochlorideol・L-1potassiumdihydrogenphosphate（ine）（25∶75，mixtureandadjustpHto3.0ntemperatureofgallicacid，andofberberinehydrochloride.Results:Thelinearofgalli
5、nicacidothedisconvient，rapid，relibleandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofHuichunvaginaleffervescenttablets. KeyadzuLC-10ATVP高效液相色譜儀，ShimadzuSPD-6AV檢測(cè)器，ShampackVPODS色譜柱。乙腈為色譜純，甲醇、三乙胺、磷酸和磷酸二氫鉀均為分析純。沒食子酸對(duì)照品和鹽酸小檗堿對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所），婦康陰道泡騰片自制?！ ?實(shí)驗(yàn)方法 2.1沒食子酸的
6、含量測(cè)定 2.1.1色譜條件島津ShampackVPODS柱（150×4.6，5μm）。流動(dòng)相:0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸的水溶液（3∶97），流速1.0ml・min-1，檢測(cè)波長270nm，柱溫35℃?！ ?.1.2對(duì)照品溶液的制備及線性關(guān)系的考察 精密稱取減壓干燥至恒重的沒食子酸對(duì)照品加50%甲醇制成每1ml含0.02604mg的對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液1，2，4，6，8μl，按2.1.1色譜條件測(cè)定峰面積積分值，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，對(duì)照品的量（μg）為
7、橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程:A=476696C+678.56，r=0.9996，線性范圍為0.02604～0.2083μg?！ ?.1.3色譜行為與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) 分別按照2.1.8.2及2.1.2項(xiàng)下方法制備供試品、陰性空白樣品及對(duì)照品溶液，按照2.1.1項(xiàng)下的色譜條件，各進(jìn)樣10μl，如圖1～3所示，陰性空白溶液色譜沒有干擾。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)算不低于1900，分離度為1.9。 2.1.4供試液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 按2.1.8.2項(xiàng)下制備供試品溶液，取供試品溶液分別在4，8，12，24h進(jìn)樣10μl
8、，記錄峰面積積分值，結(jié)果RSD為0.87%?？梢姽┰嚻啡芤涸?4h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.1.5精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積積分值，結(jié)果RSD為0.76%?！ ?.1.6重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 取同一批樣品，按2.1.8.2項(xiàng)下制備5份供試品溶液，分別測(cè)定沒食子酸的含量，結(jié)果平均含量為0.7012mg・g-1，RSD為0.53%。 2.
