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1、高效液相色譜法測定婦康陰道泡騰片中沒食子酸和鹽酸小檗堿的含量論文.freelpackVPODS柱，測定沒食子酸的流動相為0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（3∶97），檢測波長為270nm;測定鹽酸小檗堿的流動相為乙腈-含0.1%三乙胺的0.05molL-1磷酸二氫鉀水溶液（25∶75），混合后用磷酸調(diào)pH=3，檢測波長為345nm。結(jié)果:沒食子酸在0.02604～0.20832μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9996，平均回收率為97.89%，RSD=1.27%（n=6）。鹽酸小檗
2、堿在0.01956～0.1956μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r=0.9998，平均回收率為98.98%，RSD=1.39%（n=6）。結(jié)論:該法簡單、快速、專屬性強、重現(xiàn)性好，能夠較好地控制產(chǎn)品的質(zhì)量。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;沒食子酸;鹽酸小檗堿;婦康陰道泡騰片DeterminationofgallicacidandberberinehydrochlorideinHuichunvaginaleffervescenttabletsbyHPLCAbstract:Objective:Toestablishthemeth
3、odsforthedeterminationofgallicacidandberberinehydrochlorideinHuichunvaginaleffervescenttablets.Methods:TheseparationedonShimadzuSham-packVPS（150×4.6，5μm）column.Themobilephaseofgallicacidethonal）-0.1%phasphoricacid（ine）（3∶97）.Themobilephaseofberberinehydrochlo
4、rideolL-1potassiumdihydrogenphosphate（ine）（25∶75，mixtureandadjustpHto3.0ntemperatureofgallicacid，andofberberinehydrochloride.Results:Thelinearofgallinicacidothedisconvient，rapid，relibleandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofHuichunvaginaleffervescenttablet
5、s.KeyadzuLC-10ATVP高效液相色譜儀，ShimadzuSPD-6AV檢測器，ShampackVPODS色譜柱。乙腈為色譜純，甲醇、三乙胺、磷酸和磷酸二氫鉀均為分析純。沒食子酸對照品和鹽酸小檗堿對照品（中國藥品生物制品檢定所），婦康陰道泡騰片自制。2實驗方法2.1沒食子酸的含量測定2.1.1色譜條件島津ShampackVPODS柱（150×4.6，5μm）。流動相:0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸的水溶液（3∶97），流速1.0mlmin-1，檢測波長270nm，柱溫35℃。2.
6、1.2對照品溶液的制備及線性關(guān)系的考察精密稱取減壓干燥至恒重的沒食子酸對照品加50%甲醇制成每1ml含0.02604mg的對照品溶液。精密吸取對照品溶液1，2，4，6，8μl，按2.1.1色譜條件測定峰面積積分值，以峰面積積分值為縱坐標，對照品的量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程:A=476696C+678.56，r=0.9996，線性范圍為0.02604～0.2083μg。2.1.3色譜行為與系統(tǒng)適應(yīng)性實驗分別按照2.1.8.2及2.1.2項下方法制備供試品、陰性空白樣品及對照品溶液，按照2.1.1項
7、下的色譜條件，各進樣10μl，如圖1～3所示，陰性空白溶液色譜沒有干擾。理論塔板數(shù)按沒食子酸峰計算不低于1900，分離度為1.9。2.1.4供試液穩(wěn)定性實驗按2.1.8.2項下制備供試品溶液，取供試品溶液分別在4，8，12，24h進樣10μl，記錄峰面積積分值，結(jié)果RSD為0.87%?？梢姽┰嚻啡芤涸?4h內(nèi)穩(wěn)定。2.1.5精密度實驗精密吸取同一供試品溶液，連續(xù)重復(fù)進樣5次，記錄峰面積積分值，結(jié)果RSD為0.76%。2.1.6重現(xiàn)性實驗取同一批樣品，按2.1.8.2項下制備5份供試品溶液，分別測定沒食子酸的含量，
8、結(jié)果平均含量為0.7012mgg-1，RSD為0.53%。2.1.7加樣回收率實驗取同一批樣品6份各約0.25g，精密稱定，置50ml量瓶中，分別精密加入濃度為0.1302mgml-1沒食子酸對照品溶液1，1.5，2ml，按2.1.8.2供試品溶液制備項下，自“用適量50%甲醇……”操作，各進樣10μl，記錄色譜圖，計算回收率，結(jié)果見表1。表1婦康陰道泡騰片中沒食子酸加樣
