氟硼酸鉀含量的測(cè)定+氫氧化鈉容量法

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1、ICS77．120．10H61圓亙中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T22661．3—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第3部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法Chemicalanalysismethodsofpotassiumfluoborate--Part3：Determinationofpotassiumfluoboratecontent--Sodiumhydroxidetitrationvolumetricmethod2008—12—29發(fā)布2009—11—01實(shí)施宰瞀燃鬻瓣譬糌贊霎發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)促1。GB／T22661．3—2008前言

2、GB／T22661<<氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為10部分：——第1部分：試樣的制備和貯存；——第2部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；——第3部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；——第4部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第6部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第7部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；——第9部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；——第10部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。本部分為GB／T22661的第3部分。本部分由中國(guó)有色金屬

3、工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽(yáng)市邦友化工科技有限公司。本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、薛旭金、陳以春、王建萍、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。GB／T22661．3—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第3部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法1范圍GB／T22661的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測(cè)定方法。本部分適用于氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≥95％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條

4、款通過(guò)GB／T22661的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB／T22661．1—2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第1部分：試樣的制備和貯存3方法提要試料在氯化鈣溶液中，加熱發(fā)生水解，水解產(chǎn)物鹽酸，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗量求得氟硼酸鉀含量。4試劑4．1甲基橙指示劑：1g／L。4．2中性氯化鈣溶液：300g／L。配制：按1000mL溶液300g無(wú)水

5、氯化鈣比例配制，如溶液不清亮須用濾紙過(guò)濾，加甲基橙指示劑(4．1)調(diào)至呈橙色。4．3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)一0．2500mol／L。4．3．1氫氧化鈉貯存溶液的配制稱取2020g氫氧化鈉，溶辮于10L無(wú)二氧化碳的純水中．貯于有機(jī)玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸鈉含量的高低．加適量二氯化鋇(估計(jì)每含1g碳酸鈉加5g二氯化鋇)靜置數(shù)小時(shí)，使碳酸鋇沉淀完全。移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過(guò)夜。1L此溶液約含氫氧化鈉5tool，使用時(shí)取其上清液或過(guò)濾。4．3．2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制移取500mL氫氧化鈉貯存溶液(4．3．1)于有機(jī)玻璃瓶

6、中，加無(wú)二氧化碳純水沖稀至loL，混勻，放置第二天標(biāo)定。4．3．3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定稱取1．2763g苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑(于110℃土5℃烘干2h～3h，放干燥器中冷卻至室溫)于250mL三角瓶中，加無(wú)二氧化碳純水80mL，加熱溶解，加1滴甲基橙指示劑(4．1)，用欲標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4．3．2)滴定至溶液突變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。4．3．4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(c)按公式(1)計(jì)算：GB／T22661．3—2008r一一m。V×0．2042式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(tool／L)；m——稱取苯

7、二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑的量，單位為克(g)；y——標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；0．2042——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g／t001)。4．4氫氧化鈉溶液：C(NaOH)一0．1mol／L。移取50mL氫氧化鈉溶液(4．3．2)于500mL容量瓶中，用無(wú)二氧化碳純凈水稀釋至刻度，搖勻，貯存于有機(jī)玻璃瓶中。5儀器及設(shè)備試驗(yàn)室常用儀器及設(shè)備。6試樣試樣應(yīng)符合GB／T22661．1—2008中3．3的要求。7分析步驟7．1試料稱取0．3g試樣(6)，精確至0．0001g，記為mo。7．2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取

8、其平均值。7．3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7．4測(cè)定將試料(7．1)置于500mL三角瓶中，加50mL水使