agilent1260高效液相色譜儀操作規(guī)程

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1、四川中安檢測(cè)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書Agilent1260高效液相色譜儀操作規(guī)程文件編號(hào)ZAJC-3T-001批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期編制人編制日期第8頁(yè)共8頁(yè)1.目的正確使用儀器，確?；?yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度，延長(zhǎng)儀器使用壽命。2.范圍適用于Agilent1260高效液相色譜儀及色譜數(shù)據(jù)工作站的操作。3.職責(zé)3.1操作人員：按照本操作規(guī)程操作儀器，對(duì)儀器進(jìn)行自檢，作使用登記。??????3.2負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對(duì)儀器進(jìn)行定期自檢、儀器綜合管理。?4.要求4.1開(kāi)機(jī)4.1.1溶劑準(zhǔn)備按要求準(zhǔn)備所需流動(dòng)相，每瓶均超聲10min排氣，將原來(lái)浸泡在甲醇中的

2、濾頭取出對(duì)應(yīng)放在各個(gè)流動(dòng)相中（A：二次蒸餾水；D:緩沖溶液；B:色譜純甲醇C：色譜純乙腈）。4.1.2開(kāi)啟工作站4.1.2.1啟動(dòng)計(jì)算機(jī)打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，登陸windows操作系統(tǒng)。4.1.2.2啟動(dòng)工作站打開(kāi)Agilent1260各模塊電源，待Agilent1260各模塊自檢完成后(各模塊右上角指示燈為黃色或者無(wú)色)，點(diǎn)擊屏幕桌面圖標(biāo)“HPLC-1260（聯(lián)機(jī)）”，則進(jìn)入工作界面。模塊右上角狀態(tài)燈顏色說(shuō)明：無(wú)色：未開(kāi)電源或者模塊準(zhǔn)備就緒；黃色：模塊未準(zhǔn)備就；綠色：正在進(jìn)樣分析；第8頁(yè)共8頁(yè)紅色：模塊出錯(cuò)；所有模塊紅色：儀器有漏液工作站圖形顏色說(shuō)明：綠色：

3、模塊準(zhǔn)備就緒；黃色：模塊未準(zhǔn)備就緒；藍(lán)色：正在進(jìn)樣分析；紅色：出錯(cuò)或者不能聯(lián)機(jī)；灰色：此模塊沒(méi)啟用。將鼠標(biāo)移至系統(tǒng)或各個(gè)模塊的狀態(tài)指示欄，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)顯示未就緒或出錯(cuò)的原因。4.1.3沖洗流動(dòng)相管路反時(shí)針旋開(kāi)泵模塊上的溶液排空閥，右鍵單擊泵視圖的空白處，選擇“方法”，設(shè)置“流速”為5ml/min。將實(shí)驗(yàn)中需要的各個(gè)通道分別設(shè)置“溶劑”為100%，點(diǎn)擊確定開(kāi)始沖洗，每個(gè)通道沖洗3-5分鐘，若沖洗通道時(shí)壓力顯示超過(guò)10bar，則可換過(guò)濾白頭。4.1.4平衡柱子沖洗完柱子，按要求調(diào)整流動(dòng)相速率及流動(dòng)相比例，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)排空閥，關(guān)閉溶液排空閥(確認(rèn)泵流量為1ml/m

4、in)，然后右鍵點(diǎn)擊需用檢測(cè)器模塊視圖的空白處，選擇“方法”進(jìn)入檢測(cè)器的參數(shù)設(shè)置界面，按要求設(shè)置參數(shù)（停止時(shí)間與泵一致），后點(diǎn)擊右鍵，選擇“控制”，在彈出的窗口選擇打開(kāi)，開(kāi)始平衡柱子，監(jiān)視信號(hào)基線和壓力，等待平穩(wěn)后即可進(jìn)樣（若用緩沖溶液和有機(jī)相作為流動(dòng)相，先用水和有機(jī)相平衡30min，比例與所要求的緩沖溶液和有機(jī)相比例一致），待基線平穩(wěn)后換用所要求的緩沖溶液和有機(jī)相按比例混合平衡柱子30min）。4.1.5保存方法將編輯好的方法保存起來(lái)。4.2進(jìn)樣分析第8頁(yè)共8頁(yè)在每個(gè)樣品進(jìn)樣前，從“運(yùn)行控制”菜單中點(diǎn)擊“樣品信息”，編輯好數(shù)據(jù)的保存路徑。進(jìn)樣時(shí)，逆時(shí)針

5、旋動(dòng)進(jìn)樣器六通閥旋鈕，進(jìn)樣完畢立即順時(shí)針旋回該旋鈕，并拔出進(jìn)樣針，妥善放置。4.3數(shù)據(jù)分析方法編輯點(diǎn)擊屏幕桌面圖標(biāo)“HPLC-1260（脫機(jī)）”。從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng)，選中您的數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊確定，數(shù)據(jù)被調(diào)出。從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”，設(shè)置信號(hào)包括的信息，從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動(dòng)量程”及合適的顯示時(shí)間或選擇“自定義量程”手動(dòng)輸入X、Y坐標(biāo)范圍進(jìn)行調(diào)整，點(diǎn)擊“確定”。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的顯示比例合適為止。4.4積分4.4.1自動(dòng)積分方法從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng)，選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積”，

6、“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。后將積分參數(shù)存入方法，最后，選擇“方法->保存方法/方法另存為”或直接保存數(shù)據(jù)分析方法。4.4.2手動(dòng)積分方法選擇“積分->積分事件”，選擇“手動(dòng)積分事件”，如需更改，更改自動(dòng)積分方法后，保存并關(guān)閉“積分事件”。選擇“積分->更新方法中的手動(dòng)積分事件”，保存手動(dòng)積分方法；選擇“積分->應(yīng)用方法中的手動(dòng)積分事件”，將手動(dòng)積分方法應(yīng)用到當(dāng)前譜圖中；選擇“積分->刪除方法中的手動(dòng)積分事件”，將從當(dāng)前方法中刪除手動(dòng)積分事件。最后，選擇“方法->保存

7、方法/方法另存為”或者直接保存數(shù)據(jù)分析方法。4.5校正為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”建立校正曲線(工作曲線/標(biāo)準(zhǔn)曲線)，在色譜圖正確積分后才可進(jìn)行校正設(shè)置。4.5.1校正設(shè)置從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng)，選中您的標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊確定，數(shù)據(jù)被調(diào)出。選擇“校正->校正設(shè)置”設(shè)置校正參數(shù)。參考峰/其他峰---分鐘欄留空，修改“%”以改變確認(rèn)保留時(shí)間范圍內(nèi)的峰都被認(rèn)為是參考/其他峰含量單位---填寫樣品含量單位選擇缺省校正曲線方法，“確定”退出。第8頁(yè)共8頁(yè)4.5.2建立校正表選擇“校正->新建校正表”。出現(xiàn)“新建校正表”菜單，“確定”即可。出現(xiàn)“校正表”表格，在圖

8、譜中選擇需要校正的色譜峰，后在表格中“化合物”中填寫化合物名稱，“含量”中填寫色