高效液相色譜柱常見故障

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1、一、高效液相色譜柱常見故障表1高效液相色譜柱常見故障的判斷及排除現(xiàn)象判斷排除方法1.柱壓高于正常值（1）柱端過濾器堵塞（1）拆下過濾器用硝酸超聲清洗（2）長期使用柱端固定相板結(jié)（2）挖掉板結(jié)部分修補(bǔ)柱端（3）分析生化、染料等易污染固定相（3）采用保護(hù)柱的樣品2.柱壓低于正常值某連接處泄漏高壓查找泄漏處，拆下柱子適當(dāng)擰緊或襯聚四氟乙烯薄膜3.塔板數(shù)下降（1）超齡服役（1）柱再生成換柱（2）柱被污染（2）清洗二、根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障表2根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障或方法失誤故障現(xiàn)象可能的原因排除方法進(jìn)樣后不出峰（1）檢測(cè)器選擇不當(dāng)，樣品無

2、吸收（1）正確選擇檢測(cè)器，如樣品無紫外吸收就不應(yīng)選UV檢測(cè)器，而應(yīng)選其它的檢測(cè)器（2）試樣溶液濃度太低，而檢測(cè)靈敏（2）應(yīng)適當(dāng)提高樣品濃度和進(jìn)樣量，并度不高提高檢測(cè)靈敏度（3）檢測(cè)器到記錄儀之間的輸入信號(hào)（3）修理接好信號(hào)并將靈敏度調(diào)到適宜線連接不好或斷開的位置（4）記錄儀的信號(hào)線接錯(cuò)（4）檢查接線，并正確連接（5）進(jìn)樣用注射器堵塞后泄漏，使樣（5）修理注射器或更換新注射器品溶液不能進(jìn)入進(jìn)樣閥進(jìn)樣不出峰或者峰高不正常（1）注射器泄漏（1）更換新注射器（2）閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導(dǎo)致泄露（2）更換新的零件（3）選用的注射器針頭與閥不匹配（3）更

3、換合適的針管（4）定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)（4）損壞不嚴(yán)重時(shí)經(jīng)重新研磨，使之恢通道斷路復(fù)性能，否者更換新的轉(zhuǎn)子（5）定量管堵塞（5）設(shè)法打通，或者換新的出現(xiàn)無名峰（1）轉(zhuǎn)子針頭密封墊及進(jìn)樣針導(dǎo)管污染（1）清洗閥的樣品通路（2）閥樣品通路清洗不干凈（2）方法同（1）峰形拖尾（1）定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)（1）更換新管消除死區(qū)（2）進(jìn)樣器內(nèi)有污染或不干凈（2）可選用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接著用蒸餾水清洗，然后用丙酮或乙醚等溶劑清洗，烘干（3）色譜柱選擇不當(dāng)，試樣與固定相（3）更換色譜柱間有作用（4）進(jìn)樣技術(shù)差（4）提

4、高進(jìn)樣技術(shù)（5）樣品在流動(dòng)中相中溶解度?。?）選用對(duì)試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相（6）進(jìn)樣量太大（6）減少進(jìn)樣量（7）色譜柱與閥的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)（7）重新裝柱或更換分離度變差（1）柱端固定相反結(jié)（1）挖掉修補(bǔ)、重填固定相（2）柱端床層塌陷（2）修補(bǔ)柱端（3）柱子壽命已到（3）更換新柱（4）進(jìn)樣量過大（4）減少進(jìn)樣量（5）樣品濃度過大（5）減少配樣濃度（6）試樣溶解不完全（6）換溶劑使其完全溶解（7）試樣粘度大（7）減少進(jìn)樣量，降低進(jìn)樣濃度（8）色譜柱污染柱效下降（8）更換柱子或以級(jí)性溶劑沖洗保留時(shí)間不重復(fù)（1）更換流動(dòng)相對(duì)舊流動(dòng)相未完

5、全被頂（1）延長平衡時(shí)間替綽（2）正相柱中流動(dòng)相脫水不完全（2）重新脫水（3）柱溫變化（3）柱恒溫（4）緩沖液容量不夠（4）用較濃的緩沖液（5）柱內(nèi)條件變化（5）穩(wěn)定進(jìn)樣條件，調(diào)節(jié)流動(dòng)相（6）柱塌陷或形成短路通道（6）更換色譜柱出現(xiàn)無規(guī)則色譜峰長期進(jìn)樣滯留在柱中的組分被洗脫用強(qiáng)極性溶劑沖洗再用流動(dòng)相平衡平頂峰（1）色譜柱超載（1）減少進(jìn)樣量（2）記錄儀靈敏度過高（2）適當(dāng)降低記錄儀的靈敏度（3）記錄儀機(jī)械部分有故障（3）參照有關(guān)說明進(jìn)行修理（4）記錄儀接收的信號(hào)超過了測(cè)量范圍（4）改變記錄儀量程（5）檢測(cè)池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件（5）清洗檢

6、測(cè)池以及透鏡、池窗等光學(xué)污染附件出負(fù)峰（1）記錄儀或檢測(cè)器極性接反（1）糾正極性連接錯(cuò)誤（2）用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，樣品的（2）若要得到正峰，可改變檢測(cè)器或記折光指數(shù)小于流動(dòng)相溶劑的折光指數(shù)錄儀的極性（3）使用的流動(dòng)相不純凈（3）使用純凈的流動(dòng)相（4）樣品池與參比池接反（4）掉換（5）進(jìn)樣故障（5）使用進(jìn)樣閥，確認(rèn)在進(jìn)樣期間樣品環(huán)中沒有氣泡（6）光電池與放大器接錯(cuò)（6）檢查后正確連接（7）用UV檢測(cè)器時(shí)，溶解樣品所用的溶（7）應(yīng)盡量采用能與流動(dòng)相溶劑互溶的劑與流動(dòng)相溶劑不能互溶或兩溶劑溶劑來溶解樣品，最好用流動(dòng)相作pH值不同。當(dāng)溶劑流過檢測(cè)

7、池時(shí)，為樣品溶劑光在兩種互不溶溶劑的界面上產(chǎn)生折射，從而使光電池接受到不同強(qiáng)度的光，光強(qiáng)度減弱，以至于低于，參比也可出負(fù)峰。色譜峰未分開（1）色譜柱分離度低，柱效不高（1）選擇高效柱或重裝柱（2）色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測(cè)器、（2）再行試驗(yàn)選擇最佳色譜柱分離條件溫度、流速、柱子等）選擇不當(dāng)（3）柱子過載（3）減少進(jìn)樣量或采用“再循壞分離”技術(shù)（4）流動(dòng)相流速過大（4）適當(dāng)降低流速（5）柱中填料流失過多，增加了柱外效應(yīng)（5）更換色譜主（6）進(jìn)樣技術(shù)不佳（6）提高進(jìn)樣技術(shù)基線不能回零（1）樣品粘度大（1）適當(dāng)減小樣品濃度，并采用低粘度流動(dòng)相溶劑

8、（2）進(jìn)樣量太大，柱超載（2）減小進(jìn)樣量（3）溶解樣品的溶劑與流動(dòng)相溶劑互溶（3）盡量采用能互溶的溶劑來溶解試樣（4）柱效低，柱內(nèi)空隙（4）改用高效柱或重新裝柱（5