柔紅霉素 鹽酸多柔比星和鹽酸表柔比星的hplc分析的論文

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1、柔紅霉素鹽酸多柔比星和鹽酸表柔比星的HPLC分析的論文作者：石濤陳莎莎朱宇鵬尚廣東【摘要】目的：建立柔紅霉素、鹽酸多柔比星和鹽酸表柔比星的高效液相色譜分析方法。方法：色譜柱為agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5m)；柱溫為30oc；流速為1.0ml·min-1；流動相為十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈-甲醇(500∶500∶60，用磷酸調(diào)ph2.2)；檢測波長為254nm。結(jié)果：柔紅霉素保留時間19.7min，鹽酸多柔比星保留時間10.9min，鹽酸表柔比星保留時間12.4min；三種化合物進樣量在0.12g范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線

2、性關(guān)系；平均回收率為98.4%~99.0%，rsd為0.45%(n=5)；結(jié)論：本方法靈敏度高、準確，可以對鹽酸多柔比星類化合物進行定性定量分析。【關(guān)鍵詞】柔紅霉素；鹽酸多柔比星；鹽酸表柔比星；高效液相色譜法【abstract】objective:toestablishahplcmethodfortheanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.methods:thedeterminationedbyhplcusingagilenthc-c18column(250mmx4.6mm,5m)nte

3、mperaturemaintainedat30oc.themobilephaseconsistedofsds-acetonitrile-methanol(500∶500∶60,ajustph2.2l·min-1andauvdetection.results:thedaunorubicinretentiontimeis19.7min,thedoxorubicinretentiontimeis10.9min,theepirubicinretentiontimeis12.4min;thelinearrangeofthethreepoundsethodi

4、ssensitive,accurate,anditcanbeusedforthequalitativeandquantitativeanalysisofdaunorubicin,doxorubicinandepirubicin.【keya公司，批號：038k1349），注射用鹽酸表柔比星（鹽酸表柔比星樣品，浙江海正藥業(yè)股份有限公司，批號：090803）；甲醇、乙腈為色譜級，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件:色譜柱：agilenthc-c18(250mm×4.6mm,5μm)；柱溫：30oc；流速：1.0ml·min

5、-1；流動相：十二烷基硫酸鈉溶液（1.44g+0.68mlh3po4+h2o+500ml,用磷酸調(diào)ph2.2）-乙腈-甲醇(500∶500∶60)，檢測波長254nm；進樣體積20μl。結(jié)果，在此條件下柔紅霉素與鹽酸多柔比星、鹽酸表柔比星色譜峰可基線分離，柔紅霉素保留時間19.7min，鹽酸多柔比星保留時間10.9min，鹽酸表柔比星保留時間12.4min。該條件的建立為鹽酸多柔比星類化合物進行定性分析奠定了基礎(chǔ)（色譜見圖1）。2.2樣品溶液的制備:稱取柔紅霉素、鹽酸多柔比星和鹽酸表柔比星樣品各1mg，用水溶解配置各自儲存液1mg·

6、ml-1即1μg·μl-1。2.3線性關(guān)系的考察:精密吸取樣品溶液2.5、5、10、25、50、100μl，分別置于1.5mleppendorf管中，用流動相稀釋至1ml，搖勻，精密吸取系列溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定峰面積。以進樣量（x,μg）為橫坐標，峰面積的積分值（y）為縱坐標進行線性回歸，得到回歸方程及線性范圍，回歸方程的建立為鹽酸多柔比星類化合物的定量分析奠定基礎(chǔ)。結(jié)果見表1。圖1高效液相色譜a.柔紅霉素；b.鹽酸多柔比星；c.鹽酸表柔比星；d.三種標準品的混合物：1，鹽酸多柔比星；2，鹽酸表柔比星；3，柔紅霉素表1

7、回歸方程及線性范圍2.4最低檢測限測定:將樣品溶液逐步稀釋，直至信噪比(s/n)≥3,此時的進樣濃度即為檢測限。以s/n=3:1確定的柔紅霉素、鹽酸多柔比星、鹽酸表柔比星的最低檢測濃度均為2.5μg·ml-1，檢測限為50ng。2.5穩(wěn)定性試驗:取同一樣品溶液,分別在0、2、4、6、8、12、24h測定峰面積。結(jié)果，柔紅霉素、鹽酸多柔比星、鹽酸表柔比星rsd均<2.0%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.6精密度試驗:取柔紅霉素、鹽酸多柔比星和鹽酸表柔比星樣品各1mg，按“2.2”項下方法制備樣品溶液，吸取20μl注入液相色

8、譜儀，重復(fù)進樣6次，按上述色譜條件測定峰面積。結(jié)果，柔紅霉素、鹽酸多柔比星、鹽酸表柔比星rsd均<2.0%，表明方法精密度良好。