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1、HPLC法測定華法林片含量【摘要】目的建立HPLC法測華法林片的含量。方法采用DiamonsilC18(4．6mm×250mm,5μm)為分離柱；流動相：乙腈-水-冰醋酸(70∶30∶1)；流速：1ml/min；檢測波長308nm，以峰面積計(jì)算。結(jié)果線性范圍：0．8~5．6μg/ml，r=0．9996。平均回收率為100．64%，RSD=1．11%,n=15。結(jié)論本法簡便，快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為華法林片質(zhì)量控制的有效方法。?【關(guān)鍵詞】Highperformanceliguidchromatography；華法林；含量測定Determinationofwarfarinintabl
2、etsbyHPLCHUANGBi-ying,YAOQiu-yan,LIMin-wei,etal.DeptofPharmacy,theFirstAffiliatedHospitalofSunYat-senUniversity,Guangdong,Guangzhou510080，China?【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodtomeasurethecontentofwarfarintablets.MethodsADiamonsilC18column(4．6mm×250mm,5μm)wasused.Themobilephasewasamixtur
3、eof70%acetonitrile,30%waterand1%glacialaceticacid,andtheflowratewas1．0ml/min.Thedetection6wavelengthwasat308nm.ResultsThelinearcalibrationcurveswereobtainedovertherange0．8μg/mlto5．6μg/mlofwarfarin,r=0．9996．Therecoveryoftheassaywas100．64%(n=15).Thecoefficientsofvariationwas1．11%.ConclusionThemetho
4、dappearedtobesimple,convenientandprecise,andcanbeusedforcontrolofwarfarinintablets.?【Keywords】HPLC；Warfarin；Determination華法林(warfarin)為香豆素類口服抗凝藥，化學(xué)結(jié)構(gòu)與維生素K相似，可競爭性拮抗維生素K的作用。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病及作為心肌梗死的輔助用藥[1]。本文參考文獻(xiàn)[2]建立了HPLC法測定華法林的含量，試驗(yàn)結(jié)果表明，該法簡便，快捷，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。1儀器和試藥1．1儀器美國Waters公司高效液相色譜儀(515型泵，996型光電二極管陣列檢
5、測器，Millennium32色譜工作站)；AG245電子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；SHZ-C水浴恒溫振蕩器；高速離心機(jī)(美國雅培公司TDx儀附件)。1．2試藥華法林國產(chǎn)市售片(上海信宜九福藥業(yè)有限公司，2．5mg/片，批號分別為A：050401，B：050301)；華法林進(jìn)口片(芬蘭奧立安藥廠，36mg/片，C：批號為1084667)；華法林對照品(SIGMA公司，純度98%)；所用試劑乙腈為色譜純，其余均為分析純，水為二次重蒸餾水。2色譜條件與系統(tǒng)適用性?色譜柱：DiamonsilC18(4．6mm×250mm，5μm)；流動相：乙腈-水-冰醋酸(70∶30∶1)
6、；流速：1．0ml/min；柱溫：室溫；檢測波長308nm；進(jìn)樣量20μl。在上述色譜條件下，以華法林計(jì)算，理論塔板數(shù)為4780，分離度>3，主峰保留時間為5．8min。3溶液配制3．1對照品儲備液精密稱取華法林對照品約250mg置于25ml容量瓶中，加0．1mol/L氫氧化鈉溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，配成10mg/ml的華法林對照品儲備液。3．2供試品溶液分別取樣品20片，精密稱定，研細(xì)，混勻。精密稱取適量(約相當(dāng)于華法林2．5mg)，置于50ml容量瓶中，加入0．1mol/L氫氧化鈉溶液25ml，水浴(28℃)振蕩30min使溶解，定容，離心(10800r/min)5min，上清
7、液用微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液1ml于25ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配成供試品溶液。3．3陰性對照品溶液按華法林片的處方自制空白樣品，精密稱取適量，按“3．2”項(xiàng)下供試品溶液配制方法配成陰性對照品溶液。4方法和結(jié)果64．1色譜行為在上述色譜條件下，色譜圖見圖1。?4．2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密吸取10mg/ml的華法林對照品儲備溶液1ml置50ml容量瓶，加水稀釋至刻度，充分搖勻，得200μg/ml的溶液，取上述溶液2ml置50
