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《mtt802.2-1999 煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測定方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS75.160.01D21備案號:2681-1999MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T802.1一802.4-1999煤系硫鐵礦及硫精礦中有效硫、全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫、總碳量、砷含量的測定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur，sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon，arsenicofpyriteandconcentratedpyriteincoalseam1999一03一24發(fā)布1999一08一01實
2、施國家煤炭工業(yè)局發(fā)布MT/T802.2-1999前言本標準代替ZBD21002-1990(煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測定方法》，與原標準相比主要作了以下修改:(1)根據(jù)GB/T1.1-1993《標準化工作導(dǎo)則第1單元:標準的起草和表達規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定》和GB483-19M煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定》修改了書寫格式、符號和計量單位;(2)修改了ZBD21001-199。中不夠準確和不夠恰當?shù)谋磉_內(nèi)容和方式;(3)對硫酸鹽硫測定方法的精密度進行了修改。本標準由國家煤炭工業(yè)局行
3、業(yè)管理司提出。本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草。本標準主要起草人:姜英、崔鳳海、郭綱才。本標準委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負責解釋。中華人民共和國煤炭行業(yè)標準煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、MT/T802.2-1999硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測定方法Determinationoftotalsulfur,sulphatesulfur,代替ZBD21002-1990pyriticsulfurofpyriteandconcentratedpyriteincoals
4、eam范圍本標準規(guī)定了煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫測定的方法提要、試劑、材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果表達及精密度。本標準適用于煤系硫鐵礦及硫精礦中全硫、硫酸鹽硫、硫化鐵硫的測定。2全硫的測定2.，方法提要將試樣與艾士卡試劑混合灼燒，使試樣中的硫轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，加熱水溶解，在一定的酸度下加人氯化鋇溶液，使可溶性硫酸鹽全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量.計算試樣中全硫的含量。2.2試劑和材料2.2.1鹽酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。2.2.2氯化鋇(GB/T652)溶液:10
5、0g/L,2.2.3艾士卡試劑:用2份質(zhì)量的氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的無水碳酸鈉(GB/T639)混勻，并研磨至粒度小于。2mm后，保存在密閉容器中。2.2.4硝酸銀(GB/T670)溶液:10g/L，加人幾滴硝酸(GB/T626),貯于深色瓶中。2.2.5甲基橙溶液:2g/L,2.2.6水:蒸餾水或去離子水。2.2.7瓷柑禍:容量30mL和10^20mL兩種。2.3儀器設(shè)備2.3門馬弗爐:能升溫到900'C，附測溫和控溫儀表，通風良好。2.3.2萬用電爐:溫度可調(diào)。2.3.3干燥箱:能保持溫
6、度150℃士to0c。2.3.4分析天平:感量0.1mg,2.3.5錐形瓶:250mL,2.3.6燒杯:250^400mL,2.3.7表面皿:直徑100mm,2.4測定步驟2.4.1試樣的準備:稱取粒度小于。.1mm的分析試樣。.25g(稱準至。0002g)置于預(yù)先盛有3g(稱準至0.1g)艾氏劑的30mL瓷增鍋中，仔細混勻，再覆蓋1g(稱準至0.1g)艾氏劑，備用。國家煤炭工業(yè)局1999一03一24批準1999一08一01實施7MT/T802.2-19992.4.2操作方法:2.4.2.1將準備好的試樣
7、放人馬弗爐中，開啟馬弗爐，使其在1.5^-2h內(nèi)逐漸升溫到800-850'C，并保溫2h(稍開爐門)。2.4-2.2將增渦從爐中取出后放在石棉板上冷卻至室溫。用熱水將增禍中的熔融物浸出，置于400mL燒杯中，搗碎熔塊，煮沸數(shù)分鐘，取下。2.4-2.3用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，濾液用400mL燒杯承接，并用熱水洗滌沉淀，最少10次。濾液總體積約為300mL.2.42.4在濾液中加2^-3滴甲基橙指示劑，用(1+1)鹽酸中和，并過量2mL，用水稀釋至250mL左右，加熱
8、煮沸趕盡二氧化碳。向溶液中緩慢加入100g/L氯化鋇溶液15mL，充分攪拌放置過夜或在微沸狀態(tài)下保溫2h。2.4.2.5用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。2.4.2.6將沉淀移入已恒重的瓷增竭中，再放入馬弗爐中先在低溫下灰化，然后將爐溫升至800-850,C，灼燒40min，取出增渦，稍冷后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。2.4.2.7每次更換試劑時，應(yīng)不加試樣進行空白測定，取兩次平行測定的
