資源描述：
《ys-t461.7-2003_混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、YS/T461.7-2003月U舌本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由凡口鉛鋅礦、白銀有色金屬公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐紅、林葉。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證人:羅付興、趙眾煒、孫廣燕。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。YS/T461.7-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎬量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中錫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中錫含量的測定。測定范圍:0.050%^-1.00%02
2、方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，測量福的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算錫的含量。3試劑3.1市售試荊3.1.1鹽酸(p1.19g/mL),3.1.2硝酸(p1.42g/mL),3.2溶液3.2.1鹽酸(1+1)03.2.2硝酸(1+1)03.3標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g金屬錫()99.99%)于250mL燒杯中，加人20mL硝酸(3.2.2)，蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷卻至室溫，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋
3、至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鍋。3.3.2錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL鍋標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸(3.2.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50Kg錫。4儀器原子吸收光譜儀，附錫空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:—特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中，錫的特征濃度應(yīng)不大于0.020pg/mL—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最
4、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%0—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.8,—原子吸收光譜儀的參考工作條件為:—波長:228.8nm;—燈電流:3mA;—火焰類型:貧燃火焰;—測定位置:外焰。1YS/T461.7-20035試樣試樣應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2試樣應(yīng)在105℃士5'C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g,表1w(Cd)/%試料量/9試液總體積/mL分取試液體積/.I.0.05-0.150.20100
5、全量>0.15-0.500.2010010.00>0.50.1.000.1010010.0062空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3測定6.3,1將試料(6.D置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加巧m1鹽酸(3.工.1)，低溫加熱溶解5min,加5m工J硝酸(3.1.2)，繼續(xù)加熱溶解完全并蒸至近干，取下冷卻。加5mL鹽酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁。加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻至室溫。6.3.2將溶液(6.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過濾按表1分取試液于100mL容量瓶中，加5mL鹽酸((3.2.1)，
6、用水稀釋至刻度，混勻。6.3.3使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8n處，以水調(diào)零，測量錫的吸光度，減去試料空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查得鎬的濃度。6.4工作曲線的繪制6.4.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00ml-錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2),置于一組100ml容量瓶中，各加人5mL鹽酸(3.2.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列所對應(yīng)的錫濃度分別為:0pg/mL,0.25pg/mL,0.5pg/mL,O.75pg/ml,,lpg/mL,l.5pg/mL,2pg/mL6.4.2在與測
7、量試料溶液相同條件下，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以福的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線7分析結(jié)果的計算按下式計算鍋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cd)“V=·VX1。一“w(Cd)=義100m·V式中:c—自工作曲線上查得的福濃度，單位為微克每毫升(pg/ml.);V,〕一一試液總體積，單位為毫升(ml-);V—分取試液體積，單位為毫升(mL);V—試液分取后的稀釋體積，單位為毫升(mL);YS/T461.7-2003。?！嚵系馁|(zhì)量，單位為
8、克(9)。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值
