JBT7948.9-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀量.pdf

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1、JB/T7948.9一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用roce22978.1-22978.10-7M熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.9-95《熔煉焊荊化學(xué)分析方法火焰光度法測(cè)定氧化鈉、氧化鉀f》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.9-950本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑端。中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.9一1999火焰光度法測(cè)

2、定氧化鈉、氧化鉀t代替JB/T7948.9-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheflamephotometricmethodfordeterminationofsodiumoxideandpotassiumoxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鈉、氧化鉀量的測(cè)定。測(cè)定范圍:o.20寫(xiě)--3.00寫(xiě).本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-197M冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出

3、版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于采用專門的噴霧器,將被分析溶液以溶膠形式引入某種可燃?xì)怏w(乙炔、丙烷、汽油氣等)火焰的嫩燒器中,被側(cè)元素在火焰中受激發(fā)產(chǎn)生輻射,通過(guò)濾光片或單色器投射至光電管或光電池使產(chǎn)生光電流,再用檢流計(jì)測(cè)量其輻射強(qiáng)度。在一定條件下,檢流計(jì)的讀數(shù)與被側(cè)元素的濃度成正比。4試荊4.1氫氟酸(40%)e4.2硫酸(1+1)04.3鹽酸(1+1)04.4三抓化鋁溶液(18%).4.

4、5氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.94308預(yù)先在110℃士2'C#6至恒量的艦化鈉(基準(zhǔn)試劑),溶于適量水中。移人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.Omg氧化鈉。4.6氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.94308預(yù)先在110℃士2'C烘至恒量的抓化鉀(基準(zhǔn)試荊),溶于適A水中。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1.Omg氧化鉀。5儀器5.1火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)「工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)」。5.2液化氣瓶或乙炔瓶。5.3壓縮空氣或壓縮空氣機(jī)(1.10'N/m'壓力)。國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999一

5、06一24批準(zhǔn)2000一01一01實(shí)旅JB/T7948.9一19996試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105-110'C烘1h,置于干操器中冷至室溫。7分析步.了.,側(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱取三份試樣進(jìn)行側(cè)定,取其平均值。了.2試樣量稱取0.looog試樣。了.3側(cè)定了.3.,氧化鈉的測(cè)定7.3.1.1將試樣(7-2)置于鉑皿中,加人少量水濕潤(rùn),加人5mL氫氟酸(4.1)及10.20滴硫酸(4.2),混勻,加熱溶解并燕發(fā)至冒盡白煙,稍冷。向殘?jiān)屑尤?mL鹽酸(4-3)及l(fā)OmL水,加熱使鹽類溶解。冷卻。7.3.1.2將溶液(7.3.1.1)移

6、入100mL容量瓶中,加人20mL三抓化鋁溶液(4.4),用水稀釋至刻度,混勻。7.3.1.3將部分溶液(7.3.1.2)移入玻璃皿中,于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)589--592nm濾光片側(cè)量其輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鈉量。7.3.2氧化鉀的測(cè)定7.3.2.1將試樣(7.2)按7.3.1.1步驟操作。7.3-2.2將溶液(7.3.2.1)移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。7.3-2.3將部分溶液(7.3.2.2)移入玻璃皿中,于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)765--769nm濾光片側(cè)量其輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鉀量。了.4工作曲

7、線的繪制7.4.1氧化鈉工作曲線的繪制:移取0.5OmL;1.OOmL;1.5OmL;2.OOmL;2.50mL;3.OOmL;3.50mL;4.OOmL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-5),分別置于一組1OOmL容量瓶中,加人SmL鹽酸(4.3)及20mL三抓化鋁溶液(4-4),用水稀釋至刻度,混勻。于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)589^-592nm濾光片側(cè)量其輻射強(qiáng)度。以氧化鈉量為橫坐標(biāo),輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7.4.2氧化鉀工作曲線的繪制:移取0.50mL;1.OOmL;1.5OmL;2.OOml_;2.50mL;3.OOmL;3.SOmL;4.OOm

8、L氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),分別置于一組IOOmL容量瓶中,加人5mL鹽酸(4.3),用水稀釋至刻度,混勻。于火焰光度計(jì)波長(zhǎng)765-769nm濾光片測(cè)量其輻射強(qiáng)度。以氧化鉀量為橫

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