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1、實驗一分析天平稱量練習、滴定分析基本操作練習分析天平稱量練習稱量步驟（p180）稱量方法1．直接稱量法——練習；2．差減稱量法——稱量3份重量在0.2~0.3g之間的藥品；3．固定稱量法——稱量0.1256g、0.3580g藥品各一份。滴定分析基本操作練習一、原理滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到化學反應完全為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得被測試樣中組份含量的一種方法。在進行滴定分析時，一方面要會配制滴定劑溶液并能準確測定其濃度；另一方面要準確測量滴定過程中所消耗滴定劑的體積。為止，安排了此基本操作實驗。滴定分析包括酸堿滴
2、定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡合滴定法。本實驗主要是以酸堿滴定法中酸堿滴定劑標準溶液的配制和測量滴定劑體積消耗為例，來練習滴定分析的基本操作。酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制準確，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其濃度。強酸HCl與強堿NaOH溶液的滴定反應，突躍范圍pH約為4~10，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1-4.4），甲基紅（變色范圍pH4.4-6.2）、酚酞（變色范圍pH8.0-9.6）、百里酚藍和甲酚紅鈉鹽水溶液（變色點的pH為
3、8.3）等指示劑來指示終點。為了嚴格訓練學生的滴定分析基本操作，選用甲基橙、酚酞二種指示劑，通過鹽酸與氫氧化鈉溶液體積比的測定，學會配制酸堿滴定劑溶液的方法與檢測滴定終點的方法。二、試劑1、NaOH固體2、原裝鹽酸密度1.19g/cm3,A.R級3、酚酞0.2%水溶液4、甲基橙0.2%水溶液三、酸堿溶液的配制1、0.1mol/L鹽酸溶液用潔凈量杯（或量筒）取濃鹽酸約9ml，倒入試劑瓶中，加水稀至1000mL，蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應在通風櫥中操作。2、0.1mol/LNaOH溶液稱取固體NaOH2g，置于250ml燒杯中，馬上加入蒸餾水使之溶解，
4、稍冷卻后轉入試劑瓶中，加水稀釋至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。四、酸堿溶液的互相滴定1、用0.1mol/LNaOH溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10mL溶液潤洗。然后將滴定劑倒入堿式滴定管中，滴定管液面調節(jié)至0.00刻度。2、用0.1mol/L鹽酸溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10mL溶液潤洗。然后將鹽酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面調節(jié)至0.00刻度。3、酸堿滴定管的操作:由堿式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250mL錐瓶中，放出時以每分鐘約10ml的速度，即每秒鐘滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示劑，用0.1mol
5、/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色轉變?yōu)槌壬?。記下讀數(shù)。由堿式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此時錐瓶中溶液由橙色又轉變?yōu)辄S色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黃色又轉變?yōu)槌壬?，即為終點。數(shù)據(jù)按后面表格記錄。如此反復練習。用HCl溶液NaOH溶液數(shù)次，直到所測VHCl/VNaOH體積的相對偏差%在±0.1-0.2%范圍內，才算合格。4、由堿式滴定管準確放出NaOH溶液20-25毫升于250ml錐瓶中，加入1-2滴甲基橙指示劑，用0.1mol/LHCl溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬Ｆ叫袦y定三份，數(shù)據(jù)按表記錄。5、用移液管吸取25.00毫升0.1mol/
6、LHCl溶液于250ml錐瓶中，加2-3滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定溶液呈微紅色，此紅色保持30秒鐘不褪色即為終點。如此平行測定三份，要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過±0.02ml。五、滴定記錄表格1、HCl溶液滴定NaOH溶液（實驗步驟為3、4，指示劑為甲基橙）滴定編號記錄項目IIIIIIIVVNaOH溶液（ml）HCl溶液（ml）VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH單次結果相對偏差相對平均偏差2、NaOH溶液滴定HCl溶液（實驗步驟為5，指示劑為酚酞）滴定編號記錄項目IIIIIIIVVHCl溶液（ml）25
7、.0025.0025.00NaOH溶液（ml）n次間VNaOH最大差值（ml）思考題：1、配制NaOH溶液時，應選用何種天科稱取試劑？為什么？2、HCl和NaOH溶液能否直接配制準確呢？為什么？3、在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐瓶是否也要用滴定劑潤洗呢？為什么？4、HCl溶液與NaOH溶液定量反應完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時卻使用酚酞，為什么？1、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種準確量器、記錄時應準幾位有效數(shù)字
8、？2、滴定管讀數(shù)的起點為何每次要調到0
