幾種血液中痕量鉛的測(cè)量方法

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1、幾種血液中痕量鉛的測(cè)量方法除去最廣泛的石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定法1.動(dòng)態(tài)微分電位溶出法(DPSA)對(duì)同一血樣中鋅、鉛、鎘的同時(shí)測(cè)定優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度均優(yōu)于靜態(tài)DPSA法,且所需本底取樣量較少,分析工作簡(jiǎn)便,快速可行。不用人為地去添加氧化劑,采用溶解氧,其含量在一定時(shí)間內(nèi)的變化可以忽略不計(jì),實(shí)現(xiàn)了同一體系內(nèi)鋅、鉛、鎘的同時(shí)測(cè)定,對(duì)血樣量少及大批量調(diào)查極有意義。材料與方法a儀器　MP22型溶出分析儀(山東電訊七廠生產(chǎn)),MCP21T極譜工作臺(tái);電極(玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極);玻璃器材用(1+1)的硝酸浸泡24h,用二次去離子水沖凈備用。b試劑　二次去離子水;肝素鈉(按150μg/

2、ml抗凝);0101mol/L氯化高汞溶液(取217g氯化高汞溶于2ml1+1硝酸中,用水稀釋至1000ml);011mol/L乙酸2011mol/L乙酸鈉緩沖液(取519ml乙酸及812g乙酸鈉溶解定容于100ml);鍍汞液(取上述緩沖液410ml加610ml水,再滴加200μl0101ml/L氯化高汞溶液);110μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液;110μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;110μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液;1+1鹽酸溶液;電極拋光劑(數(shù)克三氧化二鉻研細(xì),用水調(diào)成糊狀)。c試驗(yàn)方法1電極處理　將玻碳電極置于電極拋光劑中研磨數(shù)分鐘,再用1+1乙醇、去離子水洗凈。將三電極插入鍍汞液中,以2000r/mi

3、n旋轉(zhuǎn)玻碳汞膜電極,在-1100V電位下攪拌富集60s,靜置富集30s,在-0120～0190V電位下溶出,共鍍4～5次,汞膜要求均勻完整。2測(cè)定　取210ml011mol/L乙酸2011mol/L乙酸鈉溶解于10ml燒杯中,加水3ml,加入50μl經(jīng)抗凝的全血,加50μl氯化高汞,振搖均勻后于三電極系統(tǒng),按表1條件測(cè)定峰高,往測(cè)試液中加入與血樣鋅含量相近鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,按表1條件進(jìn)行富集、溶出,分別記錄溶出峰高,標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算血鋅濃度,扣除試劑空白。按二點(diǎn)計(jì)算公式法計(jì)算:c=w(h12h0)×1000/(h22h1)Vh1:樣峰高(格);h2:加標(biāo)后峰高(格);h0:空白峰高(格);V:

4、樣品體積(μl);w:加標(biāo)量(μg);c:待測(cè)離子含量(mg/L)。鋅測(cè)定后,于上述體系中加入012ml1∶1鹽酸,使體系酸化到pH=2左右,按照表1實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定樣品鉛、鎘峰高,然后同時(shí)加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)50μl測(cè)其峰高,以同樣方法計(jì)算鉛、鎘含量。大量鋅存在下不干擾測(cè)定,因此,加標(biāo)測(cè)鋅后對(duì)本實(shí)驗(yàn)不影響。2.用快速簡(jiǎn)便的標(biāo)準(zhǔn)加入無(wú)火焰原子吸收光譜法測(cè)定人血和動(dòng)物血中有害元素鉛和鎘。優(yōu)點(diǎn)：與普通的標(biāo)準(zhǔn)加入法相比,此法在樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品結(jié)果計(jì)算上都有了很大的簡(jiǎn)化。方法靈敏度高,精密度好,適用于特定人群血液中鉛和鎘含量的普查。實(shí)驗(yàn)部分1　儀器及工作條件PEAA600無(wú)火焰原子吸收光譜

5、儀(美國(guó)PerkinElmer公司);石墨管(美國(guó)PerkinElmer公司,橫向加熱,涂層);鉛、鎘空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);高純氬氣(純度w≥99.9%)。2　標(biāo)準(zhǔn)溶液與主要試劑磷酸二氫銨溶液(基體改進(jìn)劑):稱取210g磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),溶于100mL水中。Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別用光譜純金屬鉛、鎘配制質(zhì)量濃度為11000mg/mL的Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液。Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將分別配制的Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液混合,使用前用0116mol/LHNO3(優(yōu)級(jí)純)稀釋成如表2所示的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。TritonX-100(乙氧基苯酚辛酯):細(xì)胞破膜劑和細(xì)胞通透劑。實(shí)驗(yàn)中所用水均為

6、去離子水。3　樣品制備收集40μL耳垂血或者手指血注入已預(yù)置0132mL011%(體積分?jǐn)?shù),下同)的TritonX-100的離心管中,充分振蕩,加入40μL0116mol/LHNO3,搖勻后直接上機(jī)測(cè)定。4　校準(zhǔn)曲線的制作選用標(biāo)準(zhǔn)加入-校準(zhǔn)曲線法,用一個(gè)樣品和配制的標(biāo)準(zhǔn)系列一同測(cè)定,得出校準(zhǔn)曲線。5　樣品測(cè)定將113節(jié)制備的血液樣品用標(biāo)準(zhǔn)加入-校準(zhǔn)曲線法測(cè)定。具體步驟為:待無(wú)火焰原子吸收光譜儀預(yù)熱至穩(wěn)定后,將待測(cè)血液樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別倒入自動(dòng)進(jìn)樣器的小杯中,樣品進(jìn)樣量20μL、磷酸二氫銨5μL,根據(jù)表1儀器工作條件設(shè)定測(cè)定程序,由計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取處理數(shù)據(jù),得到血樣中Pb、Cd的含量。

7、3.蒙脫石修飾電極伏安法，在pH4.00的磷酸鹽緩沖溶液中,鉛、鎘在鈉型蒙脫石修飾玻碳電極上通過(guò)離子交換有十分靈敏的陽(yáng)極溶出峰,由此可同時(shí)測(cè)定痕量的鉛、鎘離子。優(yōu)點(diǎn)：相互間的影響較小.該方法簡(jiǎn)便、快速,靈敏度高.用此修飾電極測(cè)定了血樣中的鉛、鎘離子,結(jié)果令人滿意.實(shí)驗(yàn)部分A主要儀器及藥品MF-1A型多功能伏安儀(江蘇電分析儀器廠),X-Y記錄儀(四川儀表四廠);三電極系統(tǒng)鈉型蒙脫石修飾玻碳電極(Φ=3mm)作為工作電極,對(duì)電極為鉑絲,參比電極為