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1、幾種血液中痕量鉛的測量方法除去最廣泛的石墨爐原子吸收光譜法測定法1.動態(tài)微分電位溶出法(DPSA)對同一血樣中鋅、鉛、鎘的同時測定優(yōu)點：重現性、準確度均優(yōu)于靜態(tài)DPSA法,且所需本底取樣量較少,分析工作簡便,快速可行。不用人為地去添加氧化劑,采用溶解氧,其含量在一定時間內的變化可以忽略不計,實現了同一體系內鋅、鉛、鎘的同時測定,對血樣量少及大批量調查極有意義。材料與方法a儀器 MP22型溶出分析儀(山東電訊七廠生產),MCP21T極譜工作臺;電極(玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極);玻璃器材用(1+1)的硝酸浸泡24h,用二次去離子水沖凈備用。b試劑 二次去離子水;肝素鈉(按150μg/
2、ml抗凝);0101mol/L氯化高汞溶液(取217g氯化高汞溶于2ml1+1硝酸中,用水稀釋至1000ml);011mol/L乙酸2011mol/L乙酸鈉緩沖液(取519ml乙酸及812g乙酸鈉溶解定容于100ml);鍍汞液(取上述緩沖液410ml加610ml水,再滴加200μl0101ml/L氯化高汞溶液);110μg/mL鋅標準溶液;110μg/mL鉛標準溶液;110μg/mL鎘標準溶液;1+1鹽酸溶液;電極拋光劑(數克三氧化二鉻研細,用水調成糊狀)。c試驗方法1電極處理 將玻碳電極置于電極拋光劑中研磨數分鐘,再用1+1乙醇、去離子水洗凈。將三電極插入鍍汞液中,以2000r/mi
3、n旋轉玻碳汞膜電極,在-1100V電位下攪拌富集60s,靜置富集30s,在-0120～0190V電位下溶出,共鍍4～5次,汞膜要求均勻完整。2測定 取210ml011mol/L乙酸2011mol/L乙酸鈉溶解于10ml燒杯中,加水3ml,加入50μl經抗凝的全血,加50μl氯化高汞,振搖均勻后于三電極系統(tǒng),按表1條件測定峰高,往測試液中加入與血樣鋅含量相近鋅標準溶液,按表1條件進行富集、溶出,分別記錄溶出峰高,標準加入法計算血鋅濃度,扣除試劑空白。按二點計算公式法計算:c=w(h12h0)×1000/(h22h1)Vh1:樣峰高(格);h2:加標后峰高(格);h0:空白峰高(格);V:
4、樣品體積(μl);w:加標量(μg);c:待測離子含量(mg/L)。鋅測定后,于上述體系中加入012ml1∶1鹽酸,使體系酸化到pH=2左右,按照表1實驗參數測定樣品鉛、鎘峰高,然后同時加入鉛、鎘標準50μl測其峰高,以同樣方法計算鉛、鎘含量。大量鋅存在下不干擾測定,因此,加標測鋅后對本實驗不影響。2.用快速簡便的標準加入無火焰原子吸收光譜法測定人血和動物血中有害元素鉛和鎘。優(yōu)點：與普通的標準加入法相比,此法在樣品前處理、標準曲線繪制及樣品結果計算上都有了很大的簡化。方法靈敏度高,精密度好,適用于特定人群血液中鉛和鎘含量的普查。實驗部分1 儀器及工作條件PEAA600無火焰原子吸收光譜
5、儀(美國PerkinElmer公司);石墨管(美國PerkinElmer公司,橫向加熱,涂層);鉛、鎘空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);高純氬氣(純度w≥99.9%)。2 標準溶液與主要試劑磷酸二氫銨溶液(基體改進劑):稱取210g磷酸二氫銨(優(yōu)級純),溶于100mL水中。Pb、Cd標準溶液:分別用光譜純金屬鉛、鎘配制質量濃度為11000mg/mL的Pb、Cd標準溶液。Pb、Cd混合標準溶液:將分別配制的Pb、Cd標準溶液混合,使用前用0116mol/LHNO3(優(yōu)級純)稀釋成如表2所示的標準溶液系列。TritonX-100(乙氧基苯酚辛酯):細胞破膜劑和細胞通透劑。實驗中所用水均為
6、去離子水。3 樣品制備收集40μL耳垂血或者手指血注入已預置0132mL011%(體積分數,下同)的TritonX-100的離心管中,充分振蕩,加入40μL0116mol/LHNO3,搖勻后直接上機測定。4 校準曲線的制作選用標準加入-校準曲線法,用一個樣品和配制的標準系列一同測定,得出校準曲線。5 樣品測定將113節(jié)制備的血液樣品用標準加入-校準曲線法測定。具體步驟為:待無火焰原子吸收光譜儀預熱至穩(wěn)定后,將待測血液樣品及標準溶液系列分別倒入自動進樣器的小杯中,樣品進樣量20μL、磷酸二氫銨5μL,根據表1儀器工作條件設定測定程序,由計算機自動讀取處理數據,得到血樣中Pb、Cd的含量。
7、3.蒙脫石修飾電極伏安法，在pH4.00的磷酸鹽緩沖溶液中,鉛、鎘在鈉型蒙脫石修飾玻碳電極上通過離子交換有十分靈敏的陽極溶出峰,由此可同時測定痕量的鉛、鎘離子。優(yōu)點：相互間的影響較小.該方法簡便、快速,靈敏度高.用此修飾電極測定了血樣中的鉛、鎘離子,結果令人滿意.實驗部分A主要儀器及藥品MF-1A型多功能伏安儀(江蘇電分析儀器廠),X-Y記錄儀(四川儀表四廠);三電極系統(tǒng)鈉型蒙脫石修飾玻碳電極(Φ=3mm)作為工作電極,對電極為鉑絲,參比電極為
