GB10574.1-89 錫鉛焊料化學(xué)分析方法碘酸鉀滴定法測定錫量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錫鉛焊料化學(xué)分析方法GB10574，189碘酸鉀滴定法測定錫量Tinleadsolders一Determinationoftincontent一Potassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定r錫鉛焊料III錫含U的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用」;鋤鉛焊)]}.錫含U的測定。測定范It,]:l.ooi，一95.002引用標(biāo)準(zhǔn)GBI.4標(biāo)準(zhǔn)化I_作浮則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定C:114103.1M叢合金化學(xué)分析方法碘量法側(cè)定錫量3方法原理

2、試料用硫酸和硫酸氫鉀分解。在鹽酸溶液中，用鐵粉和鋁片將四價錫還原為二價錫，以淀KTf乍指小劑，少月碘酸鐘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液呈淺藍(lán)色為終點?！噭┖筒牧?.1還原鐵粉。4.2鈴}片(純j變99.50.、以上)。4.3硫酸氫鉀。4.4氯化鈉。4.5硫酸(P1.84gimL)。4.6鹽酸(1+1)。4.7錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.4000g純金屬錫(99.99NO)，置f-250mL燒杯中，加人60nil鹽酸(p1.19g!mL)，加熱使其完全溶解，冷卻至室溫，用鹽酸(I+9)將溶液移人500and容址)柳二，井稀釋至刻度，棍勻。此溶液1mL含0.00

3、08g錫。4.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:4.8.1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(1一6K'03)=0-01U'01一L〕。4.8.1.1配制:稱取0.36g碘酸鉀、9K碘化鉀、0.3R氫氧化鈉，置于500mL燒杯中，加人20m{水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，用水稀釋草刻度，7}e勻。4.8.1.2標(biāo)定:移取三份25.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)，分別R.f300ml錐形瓶中。同時}fi另一盛有20mL水的300mL錐形瓶做空白試驗，以下按6.3.1.3--6.3.1.5條進(jìn)行。、千行標(biāo)定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不

4、應(yīng)超過0.20mL，取其平均值。4.8.1.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對錫的滴定度按式(1)計算:中國有色金屬工業(yè)總公司1989-0卜07批準(zhǔn)1990-ol-O1實施GB10574.1一9T二一25x0.0008一.....??‘一，·············，··，，一(1·廠,-Y',式中:丁一一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對錫的滴定度，gmLiD'一一滴定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;6'一一滴定空白消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，m1-。4.8.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(1%6KIO:)=0.115mot/1〕。4.8.2.1配制:稱取1

5、.81g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉，胃}`500mL燒杯1{i,加人200mI水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，泯勻4.8.2.2標(biāo)定:稱取三份0.1000g純金屬錫(99.99%)，置于300mL錐形瓶中。隨同做空自試駝。以下按6.3.1.2一6.3.1.5條進(jìn)行。平行標(biāo)定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極籠不應(yīng)超過0.06mL,取其平均值。34.8.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對錫的滴定度按式(2)計算:二‘··?‘’‘’?‘··，·············??(2)了式中:、廠。、廠所代表的意義

6、與式(I)同。4.9淀粉指示劑(5g上)。4.9.1稱取0.5g可溶性淀粉，置于250mL燒杯中，用少量冷水調(diào)成糊狀，在攪拌F加人loomI熱水稍微煮沸，冷卻后加人0.1g氫氧化鈉，混勻。4.9.2取50mL淀粉指7}劑(4.9.1)，置1'250m1燒杯中，加人3g碘化鉀，搖動毛溶解()fjit、,-A配)。5還原裝置(見一F圖)純CO(二()2還原裝置示意圖a一IVb}fL,6,c-F&O,,s,d一橡皮.'I,t一300m1.%1(C分析步驟試料按表1稱取試料，精確至0.0001goGB，0574.1一89表1錫含髦，%試料，9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

7、液濃度1.00-3.001.0663.00-5.000.6000t(l/6K10,)-0.01..I一L(4.8.1)5.00-10.000.300010.00-20.000.5000>20.00-30.000.400030.00-40.000.3000c(1/6K103)-6.05mol/L(4.8.2)、40.00-60.000.2000,60.00-70.000.1500}70.00-95.000.12006.2空白試驗隨同試料(6.1)做空白試驗。6.3測定6.3.1含銻量小于4mg,含銀量小于5mg的試料。6.3.1.1將試料(6.1

8、)置于300mL錐形瓶中。6.3.1.2加人2g硫酸氫鉀(4.3)、IOmL硫酸(4.5)，加熱至冒濃厚白煙使試料完全分解，取「冷卻，沿瓶壁加人20m