決明子中蒽醌類成分的含量測定

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1、決明子中蒽醌類成分的含量測定作者：張小梅，楊榮平，勵娜，王賓豪，梁旭明【關鍵詞】紫外分光光度法；,,決明子；,,蒽醌　　摘要：目的建立決明子中蒽醌類成分的含量測定方法。方法采用聚酰胺吸附純化樣品，醋酸鎂顯色，紫外分光光度法測定。結果在4.6~18.4μg/ml濃度范圍內對照品1，8-二羥基蒽醌的吸收度與濃度線性關系良好，相關系數r＝0.9998。平均回收率為101.0％，RSD＝2.48％（n＝9）。結論該法快速，靈敏，重現性好，能準確測定決明子中蒽醌類成分的含量。　　關鍵詞：紫外分光光度法；決明子；蒽醌　　DeterminationoftheContentofAnthraquinon

2、esinSemenCassiaebyUltravioletSpectrophotometry　　Abstract：ObjectiveToestabishamethodforthedeterminationofthecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.MethodsSampleide,coloredagnesiumacetateandit'scontentinedbyultravioletspectrophotometry.ResultsTheabsorbencyandconcentrationof1，8-dihydroxyanthraquinon

3、ehavegoodlinearityintherangeof4.6~18.4μg/ml(r＝0.9998).Theaveragerecoveryethodissensitive,reliable,reproducibleandcanbeappliedtodetermineanthraquinonesinSemenCassiaeaccurately.　　Keyetry;SemenCassiae;Anthraquinones　　決明子為豆科植物決明CassiaobtusifoliaL.或小決明CassiatoraL.的干燥成熟種子。具有清肝明目、潤腸通便之功效，為臨床常用中藥。其主要化學成

4、分為蒽醌類化合物。本實驗采用紫外分光光度法，首次采用聚酰胺樹脂對其進行純化，以醋酸鎂乙醇溶液為顯色劑，對決明子中結合蒽醌、總蒽醌類化合物進行了含量測定?，F將結果報道如下?！　?儀器與材料　　UV-1601紫外-可見分光光度計（日本島津公司），AEG-45SM電子天平（十萬分之一，日本島津公司），決明子（由本院生藥室提供并鑒定），1，8-二羥基蒽醌(中國藥品生物制品檢定所，批號：08299702)，聚酰胺（無錫光明化工有限公司），所用試劑均為分析純〔重慶川東化工（集團）有限公司化學試劑廠〕。　　2方法與結果　　2.1對照品溶液的制備取1,8-二羥基蒽醌對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每毫

5、升中含0.23mg的溶液，即得?！　?.2供試品溶液的制備　　2.2.1總蒽醌供試品溶液的制備取本品粉末（過4號篩）約1g，精密稱定。置索氏提取器中，加乙醇100ml回流提取至無色。提取液經減壓回收后，殘渣加濃度為1mol/L鹽酸溶液40ml回流水解3h，然后用120ml氯仿分4次回流萃取，30ml/次。合并氯仿萃取液并加適量蒸餾水洗至中性，回收氯仿。殘渣加氯仿溶解并轉移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，即得?！　?.2.2結合蒽醌供試品溶液的制備取本品粉末（過4號篩）約1g，精密稱定。置索氏提取器中，加乙醇100ml回流提取至無色，提取液經減壓回收后殘渣加120ml氯仿分4次回流

6、提取至無色，按上述總蒽醌供試品溶液的制備方法，自“殘渣加濃度為1mol/L鹽酸溶液40ml回流水解3h”起同法制備，即得?！　?.3最大吸收波長的測定精密吸取總蒽醌供試品溶液適量，加1g聚酰胺拌勻，蒸干，通過聚酰胺樹脂柱（內徑1.5cm，長30cm），以水30ml洗脫，棄去水液，再用95%乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，蒸干。另取對照品溶液適量，水浴蒸干，殘渣加0.5％MgAC-乙醇溶液［1］溶解并轉移至25ml量瓶中，加0.5％MgAC-乙醇溶液至刻度，搖勻，以相應試劑作空白，照紫外-可見分光光度法［2］在400~800nm范圍進行光譜掃描，考察其最大吸收波長。結果顯示供試品溶液、對

7、照品溶液在510nm均有最大吸收，故確定510nm為測定波長。光譜掃描圖見圖1~2?！　D1對照品光譜掃描圖（略）　　圖2供試品光譜掃描圖（略）　　2.4標準曲線的制備精密吸取對照品溶液0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8ml，分別置10ml量瓶中，水浴蒸干，殘渣加0.5％MgAC-乙醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，以相應試劑作空白，照紫外-可見分光光度法，在510nm的波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準