探究決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測定

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1、河北理工大學碩士學位論文決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測定姓名：高桂霞申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：劉淑萍20060301摘要葸酮類成分是中藥決明子中主要活性成分之一，具有降脂降壓的作用，對決明子進行現(xiàn)代化加工處理具有較大的實用意義。因此，論文對葸醌類成分的提取，大黃素的分離和測定方法進行了系統(tǒng)的研究。在傳統(tǒng)提取工藝的基礎上，為尋求高效、快速、節(jié)能、適于提取熱敏性物質的新方法，首次探討了微波萃取法萃取決明子中蒽醌類成分的條件：根據(jù)游離蒽醌的酸性差異，堿梯度法分離大黃素產(chǎn)品；利用大黃素分子結構性質建立了測定大黃素含量的新方法一非水電

2、位滴定法。研究了回流提取、索氏提取和微波提取三種方法，分別考察了各因素的影響，確定最佳工藝條件?；亓魈崛。喝軇?0％乙醇，固液比1：10，浸提時間1h，提取3次；索氏提?。喝軇┘状?，溫度75℃，固液比l：50；微波萃?。喝軇?0％乙醇，功率中火，固液比1：15，萃取時間20min，萃取次數(shù)一次。三種方法中微波提取法的提取率最高，提取速度最快，時間僅是回流提取的l／9，索氏提取的l／30倍。這為葸醌類成分提取的工業(yè)化和現(xiàn)代化提供了參考依據(jù)。首次用堿梯度方法分離決明子中大黃素產(chǎn)品。討論了水解溫度和時間、萃取荊、堿液萃取次數(shù)對大黃素分離效果的影響。結果表

3、明：在80℃下用2．Omol／L硫酸水解3h，可水解完全；萃取劑為乙醚；堿液萃取4次大黃素的分離效果最好。采取分段收取的方法，可提高原料利用率。該法可進行工業(yè)化生產(chǎn)。建立了非水電位滴定法測定大黃素純度。對其溶劑和終點判定方法進行了選擇。結果選用N—N二甲基甲酰胺為溶劑，電位滴定曲線判定終點。該方法操作簡便，電位突躍明顯，并有較高的準確度和精密度(RSD

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