實驗一 氯化鈉的提純

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1、實驗一氯化鈉的提純一、目的要求1、掌握提純氯化鈉的原理和方法。2、練習溶解、沉淀、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作。4、了解等離子的定性鑒定。二、實驗原理化學試劑或醫(yī)藥用的氯化鈉都是以粗食鹽為原料提純的。粗鹽中含有等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶雜質(zhì)。選擇適當?shù)脑噭┛墒沟入x子生成沉淀而除去。一般是先在食鹽溶液中加入溶液，除去：然后在溶液中加入溶液，除去和過量的過量的溶液用鹽酸中和。粗食鹽中的與這些沉淀劑不作用，仍留在溶液中。由于的溶解度比的大，而且在粗食鹽中的含量較少，所以在蒸濃食鹽溶液時，結(jié)晶出來，仍留在母液中。三、儀器與試劑儀器：臺稱，普通漏斗，布

2、氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，燒杯（2只，100），酒精燈，濾紙，玻璃棒，石棉網(wǎng)，火柴，循環(huán)水真空泵，試紙坩堝鉗，泥三角，小試管（多只）等試劑：,,,,,（飽和）,（飽和）,鎂試劑和粗食鹽等。四、基本操作（補充內(nèi)容）1．固體溶解2．固液分離（1）傾析法（2）過濾法A常壓過濾：濾紙的選擇、漏斗、濾紙的折疊、過濾和轉(zhuǎn)移、洗滌B減壓過濾C熱過濾（3）離心分離法3．蒸發(fā)（濃縮）4．結(jié)晶（重結(jié)晶）五、實驗步驟一、粗食鹽的提純1、粗食鹽的溶解稱取8.0g粗食鹽，放入小燒杯中，加30ml蒸餾水，用玻璃棒攪動，并加熱使其溶解。2、除去加熱溶液到沸騰，邊攪動邊逐滴加入溶液至沉

3、淀完全(約2ml)，繼續(xù)加熱，使顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，待沉淀沉降后，在上層清液中加入1-2滴溶液，觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象，如果無混濁現(xiàn)象，說明已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象，則需繼續(xù)滴加溶液，直到上層清液在加入一滴后，不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后，繼續(xù)加熱五分鐘，以使沉淀顆粒長大而易于沉降，減壓過濾。3、除去和過量的等陽離子將所得的濾液加熱至近沸，邊攪拌邊滴加飽和溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止。再多加2滴溶液，靜置。待沉淀沉降后，在上層清夜液中加幾滴飽和溶液，如果出現(xiàn)混濁，表示等陽離子未除盡，需在原

4、溶液中繼續(xù)加入溶液直至除盡為止。減壓過濾，保留濾液。4、除去過量的在濾液中滴加入，中和到溶液的約為2-3（用試紙檢查）。并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗，直到溶液呈微酸性為止(pH≈6)。5、濃縮和結(jié)晶將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用大火加熱蒸發(fā)，當液面出現(xiàn)晶膜時，改用小火加熱并不斷攪拌，以免溶液濺出，一直濃縮到有大量晶體出現(xiàn)，但切不可將溶液蒸發(fā)至干。冷卻，吸濾。然后用少量水洗滌晶體，抽干。6、稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計算產(chǎn)量。實驗結(jié)果產(chǎn)品外觀：???????產(chǎn)品質(zhì)量(g)：???????產(chǎn)率（%）：二、產(chǎn)品純度的檢驗取產(chǎn)品和原料各1克，分別溶于5蒸餾水中，然后進行

5、下列離子的定性檢驗。（1）：各取溶液1于試管中，分別加入溶液2滴和溶液2滴。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。（2）：各取溶液1，加使呈酸性，再分別加入飽和溶液3-4滴，若有白色沉淀產(chǎn)生，表示有存在。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。（3）：各取溶液1，加溶液5滴，使溶液呈堿性(用pH試紙試驗)，再加鎂試劑Ⅰ2滴，若有天藍色沉淀生成，表示有存在。比較兩溶液的顏色（在提純的食鹽溶液中應(yīng)無天藍色沉淀產(chǎn)生）。檢驗項目檢驗方法實驗現(xiàn)象粗食鹽純NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和鎂試劑六、思考題1、在粗食鹽提純過

6、程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事項如何？2、由粗食鹽制取試劑級NaCl的原理是什么？怎樣檢驗其中的離子是否完全沉淀？3、在除去時，為什么先加溶液除，后加溶液除？如果把順序顛倒一下，先加溶液除，后加溶液除，是否可行？4、為什么用毒性很大的而不用無毒性的來除？5、在除去等離子時，能否用其它可溶性碳酸鹽代替？6、加鹽酸除時，為什么要把溶液的調(diào)到2-3？調(diào)至恰為中性好不好？七、補充說明：1、鎂試劑是一種有機染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被沉淀吸附后，則呈天藍色，因此可以用來檢驗的存在。2、檢驗時，加的目的：鎂離子對此反應(yīng)有干擾，

7、也產(chǎn)生草酸鹽沉淀，但草酸鎂溶于醋酸，故加醋酸可排除鎂離子的干擾。八、注意事項1．常壓過濾，注意“一貼，二低，三靠”，濾紙的邊角撕去一角。2．減壓過濾時，布氏漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口；先接橡皮管，開水泵，后轉(zhuǎn)入結(jié)晶液；結(jié)束時，先拔去橡皮管，后關(guān)水泵。3．蒸發(fā)皿可直接加熱，但不能驟冷，溶液體積應(yīng)少于其容積的2/3。4．蒸發(fā)濃縮至稠粥狀即可，不能蒸干，否則帶入K+（KCl溶解度較大，且濃度低，留在母液中）。