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1、高效液相色譜法測定小薊中蘆丁含量論文.freelm×200mm,5μm),柱溫30℃,甲醇-0.5%醋酸(體積比為35∶65)為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,檢測波長254nm。結(jié)果小薊中蘆丁的含量為0.5808mg/g。結(jié)論經(jīng)過系統(tǒng)的方法學(xué)考察,該方法具有簡便、專屬、穩(wěn)定、可重復(fù)的特點(diǎn),可用于小薊中蘆丁的含量測定。【關(guān)鍵詞】小薊；蘆?。缓繙y定；高效液相色譜法Abstract：ObjectiveHPLCethodfordeterminationofrutininherbacrisii.MethodsLichrosphe
2、rC18column(4.6mm×200mm,5μm)ethoanol-aceticacid(35∶65)asmobilephase,floL/min,columntemperatureat30℃,detection.ResultsThecontentofrutininherbacrisiig/g.ConclusionsThemethodisprovedtobesimple,rapid,.freelinationofrutininherbacrisii.Keysetosum(B.；rutin；contentdetermin
3、ation；HPLC小薊為菊科植物小薊Cirsiumsetosum(B.的干燥地上部分或根,具有涼血止血、祛瘀消腫的功能,可用于治療衄血、吐血、尿血、便血、崩漏、外傷出血、癰腫瘡毒等。小薊中所含有機(jī)酸中有蘆丁、咖啡酸等,文獻(xiàn)記載蘆丁、咖啡酸為其止血活性成分。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測定小薊中蘆丁的含量,方法穩(wěn)定、快速、重現(xiàn)性好。1實(shí)驗(yàn)材料1.1儀器LC-10AT高效液相色譜儀,SPD-10A檢測器,CLASS-LC10色譜工作站；sartoriusBP211D電子天平；SHIMADZUAY220電子天平；KQ-500型超聲
4、波清洗器。1.2試劑與藥物甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其它試劑均為分析純。蘆丁購自中國藥品生物制品檢定所(批號(hào)0080-9705)。小薊藥材分別購自江蘇(南京醫(yī)藥股份有限公司,批號(hào)020313)、安徽(安徽省亳州市永剛飲片有限公司,批號(hào)031205)、上海(上海華宇藥業(yè)有限公司,批號(hào)040802),經(jīng)本院藥用鑒定教研室陳建偉教授鑒定為小薊正品Cirsiumsetosum(B.。1.3色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)1.3.1色譜條件的選擇色譜柱：LichrospherC18(4.6mm×200mm,5μm),柱溫30℃,流動(dòng)相：甲
5、醇-0.5%醋酸(體積比為35∶65),流速1.0mL/min；檢測波長：254nm。對(duì)照品、樣品的高效液相色譜圖見圖1。1.3.2提取溶劑的考察取本品2份,各1.0g,精密稱定,置2個(gè)50mL具塞錐形瓶中,分別加入50mL甲醇和50mL40%甲醇,稱重,浸置1h,超聲處理(功率500in,補(bǔ)足稱重,濾過；微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。分別吸取上述2份溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。結(jié)果表明,以體積分?jǐn)?shù)為40%甲醇為提取溶劑效果較好。2方法與結(jié)果2.1溶液制備2.1.1對(duì)照品溶液的制備精密稱
6、取蘆丁對(duì)照品0.98mg,置25mL容量瓶中,加40%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。2.1.2供試品溶液的制備各取3個(gè)產(chǎn)地藥材粉末(過2號(hào)篩)1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別加入50mL40%甲醇,稱重,浸置1h,超聲處理(功率500in,補(bǔ)足稱重,過濾,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。2.2線性關(guān)系考察分別精密吸取對(duì)照品溶液1、2、3、4、5mL稀釋10mL,依次精密吸取稀釋的對(duì)照品溶液10μL注入液相色譜儀,測定其峰面積值,以蘆丁的濃度(g/L)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。得回歸方程為
7、：Y＝25845255X－28716,r＝0.9996。結(jié)果表明,蘆丁在0.00392～0.0196g/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。2.3精密度試驗(yàn)吸取3號(hào)對(duì)照品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,測定其峰面積積分值,RSD＝1.503%。表明本法精密度較好。2.4穩(wěn)定性試驗(yàn)分別于0、1、2、4、6、12、24h精密吸取同一份供試品溶液20μL進(jìn)樣,測定其峰面積積分值,計(jì)算6h內(nèi)RSD＝1.972%。結(jié)果表明,供試品溶液在6h內(nèi)常溫保存基本穩(wěn)定。2.5重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)小薊樣品共5份,每份1.0g,精密稱定,按供試品溶液的制備方
8、法平行制備5份,分別進(jìn)樣10μL,每份測定2次,平均含量為0.7035mg/g,RSD＝1.129%。2.6回收率試驗(yàn)精密稱取小薊樣品6份,各1.0g,分別精密加入蘆丁對(duì)照品適量,按供試品溶液的制備方法制備,每次進(jìn)樣10μL,每份測定2次,取平均值,計(jì)算加樣回收率,平均加樣回收率為98.70%,RSD＝
