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《甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱: 學(xué)院:專業(yè):班級:姓名學(xué)號指導(dǎo)教師: 日期: ? 實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹 ?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作。2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作?! ?實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽,而不溶于無機(jī)酸,故采用倒重氮化法,即先將對氨基苯 磺酸溶于氫氧化鈉溶
2、液,再加需要量的亞硝酸鈉,然后加入稀鹽酸?! ?主要試劑及物理性質(zhì) 試劑:對氨基苯磺酸,N,N—二甲苯胺,亞硝酸鈉,濃鹽酸,5%氫氧化鈉溶液, 四、儀器裝置 儀器:250的燒杯,錐形瓶,抽濾瓶,布氏漏斗 ?目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 時(shí)間 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象 步驟 現(xiàn)象 13:30
3、 在250mL燒杯中放置10mL5%氫氧化鈉溶液晶體逐漸溶解,溶液呈橘及對氨基苯磺酸晶體,溫?zé)狳S色 13:40冷卻至室溫 加入亞硝酸鈉,攪拌溶解,然后放入冰溶液的橙色變淡,有小顆 水浴中粒生成 在不斷攪拌下,將濃鹽酸與13mL冰水溶液顏色變深,變成橙紅 色,小顆粒愈來愈多,淀 配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中,用 粉-碘化鉀試紙呈紫色 淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn) 控制溫度在5℃以下,放置15min以保證反 應(yīng)完全 溶液分層,下層是顆?! ≡谠嚬軆?nèi)混合,N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸
4、,振蕩混合目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 14:2814:42 在不斷攪拌下,將此溶液慢慢加到上述冷卻溶液變成深紅色糊狀物的重氮鹽溶液中。加完后,繼續(xù)攪拌10min 慢慢加入25mL5%氫氧化鈉溶液,直至反應(yīng)溶液變?yōu)槌壬镒優(yōu)槌壬 ⒎磻?yīng)物在沸水浴上加熱5min 剛開始加熱時(shí),產(chǎn)生大量泡沫
5、,隨著溫度的升高,泡沫慢慢消失,變?yōu)榧t色 懸濁液,顆粒消失,變?yōu)椤 ∩罴t色溶液 冷至室溫后,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙得到有橘黃色顆粒的濾 紙,和深紅色的慮液 晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶,用飽和食鹽水洗滌兩次,每次10mL 冷卻將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有75mL的熱水中在熱水中晶體溶解, 后慢慢有晶體析出,母液 溶解,全溶后,冷卻至室溫,再冰水浴冷卻 表面也有一層晶體 至甲基橙結(jié)晶全部析出,減壓抽濾目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專
6、業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 用2mL乙醇洗滌濾餅兩次,將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至表面皿中 稱重,計(jì)算產(chǎn)率 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 產(chǎn)率計(jì)算: 已知:對氨基苯磺酸的相對分子質(zhì)量M1=g/mol甲基橙的相對分子質(zhì)量M2=g/mol理論上g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量: m1=(×M2)÷M1=(g×g/mol)÷g/mol=g 所以實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率: ω=×100%=×100%=% ?
7、 實(shí)驗(yàn)討論 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率比較低,說明實(shí)驗(yàn)過程存在不少問題。?? 冷卻過程應(yīng)該讓其自然冷卻,用冰水浴會使晶體驟然析出。 往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時(shí)過快,導(dǎo)致溶液變得特別的紅?! ?? 偶合反應(yīng)時(shí),加熱溶液至沸騰的過程中,加熱速度太快,攪拌不及時(shí),導(dǎo)致泡沫外溢,造成一部分的產(chǎn)品損失。目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制
8、定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 冰水浴,冷卻結(jié)晶,要等到溶液溫度低于5℃才可以,所以過早的過濾會造成晶體數(shù)量的減少 注意事項(xiàng):??? 若試紙不顯色,需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。 重結(jié)晶操作要迅速,否則由于產(chǎn)物呈堿性,在溫度高時(shí)易變質(zhì),顏色變深。用乙醇洗滌的目的是為了讓產(chǎn)品迅速干燥。 甲基橙的制備 一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹 ?.通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作;2.鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作?! 《畬?shí)驗(yàn)原理 甲