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《甲基橙的制備實驗報告》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃甲基橙的制備實驗報告 有機化學實驗報告 實驗名稱: 學院:專業(yè):班級:姓名學號指導教師: 日期: ? 實驗目的 1、通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反應的實驗操作。2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作?! ?實驗原理 本實驗主要運用了芳香伯胺的重氮化反應及重氮鹽的偶聯(lián)反應。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽,而不溶于無機酸,故采用倒重氮化法,即先將對氨基苯 磺酸溶于氫氧化鈉溶
2、液,再加需要量的亞硝酸鈉,然后加入稀鹽酸?! ?主要試劑及物理性質(zhì) 試劑:對氨基苯磺酸,N,N—二甲苯胺,亞硝酸鈉,濃鹽酸,5%氫氧化鈉溶液, 四、儀器裝置 儀器:250的燒杯,錐形瓶,抽濾瓶,布氏漏斗 ?目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 時間 實驗步驟及現(xiàn)象 步驟 現(xiàn)象 13:30
3、 在250mL燒杯中放置10mL5%氫氧化鈉溶液晶體逐漸溶解,溶液呈橘及對氨基苯磺酸晶體,溫熱黃色 13:40冷卻至室溫 加入亞硝酸鈉,攪拌溶解,然后放入冰溶液的橙色變淡,有小顆 水浴中粒生成 在不斷攪拌下,將濃鹽酸與13mL冰水溶液顏色變深,變成橙紅 色,小顆粒愈來愈多,淀 配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中,用 粉-碘化鉀試紙呈紫色 淀粉-碘化鉀試紙檢驗 控制溫度在5℃以下,放置15min以保證反 應完全 溶液分層,下層是顆?! ≡谠嚬軆?nèi)混合,N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸
4、,振蕩混合目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 14:2814:42 在不斷攪拌下,將此溶液慢慢加到上述冷卻溶液變成深紅色糊狀物的重氮鹽溶液中。加完后,繼續(xù)攪拌10min 慢慢加入25mL5%氫氧化鈉溶液,直至反應溶液變?yōu)槌壬镒優(yōu)槌壬 ⒎磻镌诜兴∩霞訜?min 剛開始加熱時,產(chǎn)生大量泡沫
5、,隨著溫度的升高,泡沫慢慢消失,變?yōu)榧t色 懸濁液,顆粒消失,變?yōu)椤 ∩罴t色溶液 冷至室溫后,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙得到有橘黃色顆粒的濾 紙,和深紅色的慮液 晶體析出完全。抽濾收集結(jié)晶,用飽和食鹽水洗滌兩次,每次10mL 冷卻將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有75mL的熱水中在熱水中晶體溶解, 后慢慢有晶體析出,母液 溶解,全溶后,冷卻至室溫,再冰水浴冷卻 表面也有一層晶體 至甲基橙結(jié)晶全部析出,減壓抽濾目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專
6、業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 用2mL乙醇洗滌濾餅兩次,將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至表面皿中 稱重,計算產(chǎn)率 ? 實驗結(jié)果 產(chǎn)率計算: 已知:對氨基苯磺酸的相對分子質(zhì)量M1=g/mol甲基橙的相對分子質(zhì)量M2=g/mol理論上g的對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量: m1=(×M2)÷M1=(g×g/mol)÷g/mol=g 所以實驗的產(chǎn)率: ω=×100%=×100%=% ?
7、 實驗討論 從實驗結(jié)果來看,該實驗的產(chǎn)率比較低,說明實驗過程存在不少問題。?? 冷卻過程應該讓其自然冷卻,用冰水浴會使晶體驟然析出?! ⊥芤褐屑訚恹}酸與冰水配成的溶液時過快,導致溶液變得特別的紅?! ?? 偶合反應時,加熱溶液至沸騰的過程中,加熱速度太快,攪拌不及時,導致泡沫外溢,造成一部分的產(chǎn)品損失。目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制
8、定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 冰水浴,冷卻結(jié)晶,要等到溶液溫度低于5℃才可以,所以過早的過濾會造成晶體數(shù)量的減少 注意事項:??? 若試紙不顯色,需補充亞硝酸鈉溶液?! ≈亟Y(jié)晶操作要迅速,否則由于產(chǎn)物呈堿性,在溫度高時易變質(zhì),顏色變深。用乙醇洗滌的目的是為了讓產(chǎn)品迅速干燥。 甲基橙的制備 一.實驗目的 1.通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反應的實驗操作;2.鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作?! 《畬嶒炘怼 〖?/p>