資源描述：
《鐵粉中鐵含量的測定(無汞定鐵法)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、實驗十鐵粉中鐵含量的測定一.實驗目的1.學會重鉻酸鉀標準溶液的配制及使用；2.學習礦石試樣的酸溶法和重鉻酸鉀法測定鐵的原理及方法；3.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。二.實驗原理：1.鐵礦石中的鐵以氧化物形式存在。試樣經(jīng)鹽酸分解后，在熱濃的鹽酸溶液中用SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+，加入鎢酸鈉作指示劑，剩余的Fe3+用TiCl3溶液還原為Fe2+，過量TiCl3使鎢酸鈉的W6+還原為W5+(藍色，俗稱鎢藍)。除去過量TiCl3和W5+，可加幾滴K2Cr2O7溶液，搖動至藍色剛好褪去。最后，以二苯胺磺酸鈉作指示劑
2、，用K2Cr2O7標準溶液滴至紫色為終點。主要反應式如下2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe3+TiO2++2H+2Ti3++PW12O403-+2H2O=2TiO2+PW12O405-+4H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O滴定過程生成的Fe3+呈黃色，影響終點的判斷，可加入H3PO4，使之與Fe3+生成無色[Fe(PO4)2]3－減小Fe3+濃度，同時，可降低Fe3+／Fe2+電對的電極電位，使滴定終點時指示劑變色電位范圍
3、與反應物的電極電位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，獲得更好的滴定結果。2.重鉻酸鉀法是測鐵的國家標準方法。在測定合金、礦石、金屬鹽及硅酸鹽等的含鐵量時具有很大實用價值3.重鉻酸鉀濃度的計算：c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7))M(K2Cr2O7)=294.2g·mol4．鐵的含量的計算：W（Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(試樣)*1000)M（Fe）=55.84g·mol三.主要儀器與試劑主要儀器：電子天平，250m燒杯，5
4、0mL酸式滴定管，稱量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要試劑：鐵粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液,10％NaWO4,1.5%TiCl3,H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸鈉溶液,3:2鹽酸四.操作步驟:操作注意事項0.016mol·L-1K2Cr2O7標準溶液的配制準確稱取1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻K2Cr2O7較重，稱量時請細心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物質，稱量時不要稱多，倘若稍過量一點，請不要倒掉，可配制標準溶液；若
5、過量很多，請將重鉻酸鉀送到預備室回收，不可隨意倒入水槽。試樣的測定<1>準確稱取0.18～0.22g礦樣三份于250mL燒杯中，加少許水濕潤，加入15mL3:2鹽酸，蓋上表面皿，在通風櫥中加熱至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水沖洗表面皿和杯壁。<2>加熱至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，將大部分Fe3＋還原為Fe2＋，此時溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，再加2%SnCl2溶液，使溶液有黃色變成淺黃色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出現(xiàn)穩(wěn)定的“鎢藍”，沖洗杯壁，滴加K2Cr2O7至藍色剛剛消失。
6、<3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸鈉溶液做指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點。鐵礦樣溶解的操作注意：1.不加玻棒，只加蓋表面皿；在溶解過程中不打開表面皿，避免溶液濺出引起試樣損失；可用燒杯夾夾住燒杯在石棉網(wǎng)上輕輕旋搖。2.加熱至微沸，并保持微沸15min，火焰要接觸石棉網(wǎng)，使有一定的反應速率，保證鐵全部溶解。溶解過程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否則可能造成FeCl3揮發(fā)損失。萬一不慎火大了，試樣沒溶好又快蒸干，可補加5mL鹽酸溶液繼
7、續(xù)溶解。五.實驗結果及分析1.鐵礦中鐵的含量：序號鐵試樣質量m/gm(K2Cr2O7)/g·molc(K2Cr2O7)/mol·L-1初讀數(shù)V1(K2Cr2O7)/mL終讀數(shù)V2(K2Cr2O7)/mL△V(K2Cr2O7)/mLw(Fe)/%平均w(Fe)/%（舍前）ST平均w(Fe)/%（舍后）六．問題及思考題★思考題1.在預處理時為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入？答：Sn2+可將Fe3+還原為Fe2+。由于還原反應的反應速率慢，在近沸條件下進行可以加快反應速率，使反應結果很快顯示，避免SnCl2加過量；慢滴多攪同樣
8、是為了避免SnCl2過量。2.在預還原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)時，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種是否可行？為什么？答：SnCl2將大多數(shù)的Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)，剩余的Fe(Ⅲ)用TiCl3還原成Fe(Ⅱ)，并將W（Ⅵ）還原成W（Ⅴ），形成藍色沉淀，俗稱“鎢藍”。否，只用S
