磷酸鹽納米發(fā)光材料的制備與表征

磷酸鹽納米發(fā)光材料的制備與表征

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1、山東大學(xué)硬士學(xué)位論文摘要磷酸鹽基質(zhì)發(fā)光材料由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熟穩(wěn)定性,已被廣泛應(yīng)用在各種照明和顯示儀器上。隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展,納米發(fā)光材料由于具有高的發(fā)光強(qiáng)度和高的量子效率等特性,已經(jīng)成為人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。本文采用多種制備方法制備了磷酸鹽納米材料,并研究了各種離子在其中的發(fā)光特性。主要研究?jī)?nèi)容集中在以下幾個(gè)方面:I.采用沉淀法制備r鹵磷酸鹽納米發(fā)光材料。首次研究了ce’離子摻雜的Ba5(P∞3)【(x:F,C1)和Ni“離子摻雜的sr5(P∞f1納米晶的發(fā)光性質(zhì)。Ce”離子摻雜的Bas(PO-t)3CI納米晶

2、在345.376和404納米處存在著三個(gè)寬帶發(fā)射峰,是由于Ce’離子的基態(tài)4f因旋軌作用而分裂威的Ce’離子在濃度為0.4摩爾%時(shí)發(fā)生濃度淬滅,主要是由于激發(fā)能轉(zhuǎn)移到淬滅中心所導(dǎo)致的。C礦離子在B鋤(P∞£l和B‰(P∞擴(kuò)納米晶中的發(fā)光現(xiàn)象也有較大的差別.主要是由于晶體場(chǎng)的不同導(dǎo)致的。在Ni’離子摻雜的St,(POJIcl納米晶中??梢钥吹皆?20納米處有一個(gè)寬的發(fā)射峰.對(duì)應(yīng)著Ni’離子的1L(1D)1。。(鉚躍遷。Ni’離子淬滅濃度為2摩爾%,原因可能同樣為在激發(fā)過(guò)程中,激發(fā)能被淬滅中心吸收而引起的。2.采用尿素作為燃料的

3、燃燒法制備了稀土正磷酸鹽納米材料。研究了Dy’+離子摻雜的YPo

4、納米晶和E礦離子摻雜的LaPO,納米晶的發(fā)光性質(zhì)。在600℃制得的Dy’離子摻雜的1fP饑納米晶,在可見(jiàn)光區(qū)主要有峰值位于576nm附近的黃光發(fā)射和峰值位于486rm附近的藍(lán)光發(fā)射,其中黃光發(fā)射是最強(qiáng)發(fā)射。Dy’離子占據(jù)了P離子的格位并具有D2d點(diǎn)對(duì)稱(chēng)性,處于沒(méi)有反演中心的格位。隨著時(shí)”離子的濃度的增加會(huì)導(dǎo)致’b一‰”乍。。。之間的非輻射性馳豫,所以D)r”離子在濃度為i摩爾%時(shí)發(fā)生濃度淬滅。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)尿素的最佳用量超過(guò)理論需用量,主要是由于尿素在高溫下很容易

5、分解或與周?chē)难鯕獍l(fā)生反應(yīng)。在700"C制得的Eu"離子摻雜的LaPO,納米晶,在593,622,652和686納山東大學(xué)硬士學(xué)位論文米處的發(fā)射峰分別對(duì)應(yīng)著Eu"離子的5Do一7F。.;。躍遷。Eu3+離子的5Do一7F。磁極躍遷是最強(qiáng)的,表明Eu“處于中心對(duì)稱(chēng)的格位。Eu9離子在5摩爾%時(shí)發(fā)生濃度淬滅是由于E礦之間交換相互作用。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)尿素的最佳用量也超過(guò)其理論需用量,與前一節(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相同。3.采用表面活性莉作為模板的方法制備了砷酸氫鉛,羥基磷酸鉛和磷酸鉛納米晶。利用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉和高分子表面活性劑聚乙

6、烯吡咯烷酮K30,成功制備了砷酸氫鉛納米晶。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)十二烷基苯磺酸鈉對(duì)顆粒結(jié)晶形貌沒(méi)有什么影響,但能降低晶粒尺寸;而聚乙烯吡咯烷酮K30聚合物不僅能夠減小晶粒尺寸也能夠影響結(jié)晶形貌。利用陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨在不同的溫度下(常溫、100℃,150"C)制備了羥基磷酸鉛納米晶,十六烷基三甲基溴化銨對(duì)羥基磷酸鉛納米晶粒最終的形狀和大小具有很好的控制作用。利用表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉和絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉共同作用下制備了比較分散的、結(jié)晶較好的Pb9(P∞。納米棒。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),乙二胺四乙酸二鈉對(duì)納米棒的形成起了很好的

7、控制作用,而表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉能夠很好地防止納米顆粒的團(tuán)聚。同時(shí)研究了Pb,(P∞。納米棒的發(fā)光性質(zhì),它在350納米處的發(fā)光來(lái)源于鉛離子的’。一1So電子躍遷。4.采用檸檬酸溶膠一凝膠自燃燒方法制備了羥基磷酸鋇納米晶,其中檸檬酸作為一種還原劑和燃料,硝酸根作為氧化劑。并研究了它的熱處理過(guò)程,發(fā)現(xiàn)在540℃左右發(fā)生了劇烈的燃燒反應(yīng)。制得的納米顆粒結(jié)晶性較好,帶有小量團(tuán)聚,尺寸大小在40~50納米之間。關(guān)鍵詞:磷酸鹽:納米晶:發(fā)光:摻雜Ⅱ山東大學(xué)硬士學(xué)位論文AbstractLuminescencematerialstak

8、ephosphateashostshavebeenwidelyappliedinvariouslightinganddisplayinginstrumentsfortheirexcellentthermalandchemicalstability.Withtherapiddevelopmentofnanotechnology。nanomaterialshavedrawnmuchattentionandbeenthehottopicfortheirhighluminescenceintensityandhighquantume

9、fficiency.Inthispaper,wehaveutilizeddifferentmethodstosynthesizevariousnanomaterialstakephosphateashostsandinvestigatedtheirluminescencepropertie

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