磷酸鹽納米發(fā)光材料的制備與表征

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1、山東大學(xué)硬士學(xué)位論文摘要磷酸鹽基質(zhì)發(fā)光材料由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熟穩(wěn)定性,已被廣泛應(yīng)用在各種照明和顯示儀器上。隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展,納米發(fā)光材料由于具有高的發(fā)光強度和高的量子效率等特性,已經(jīng)成為人們關(guān)注和研究的熱點。本文采用多種制備方法制備了磷酸鹽納米材料,并研究了各種離子在其中的發(fā)光特性。主要研究內(nèi)容集中在以下幾個方面:I.采用沉淀法制備r鹵磷酸鹽納米發(fā)光材料。首次研究了ce’離子摻雜的Ba5(P∞3)【(x:F,C1)和Ni“離子摻雜的sr5(P∞f1納米晶的發(fā)光性質(zhì)。Ce”離子摻雜的Bas(PO-t)3CI納米晶

2、在345.376和404納米處存在著三個寬帶發(fā)射峰,是由于Ce’離子的基態(tài)4f因旋軌作用而分裂威的Ce’離子在濃度為0.4摩爾%時發(fā)生濃度淬滅,主要是由于激發(fā)能轉(zhuǎn)移到淬滅中心所導(dǎo)致的。C礦離子在B鋤(P∞£l和B‰(P∞擴納米晶中的發(fā)光現(xiàn)象也有較大的差別.主要是由于晶體場的不同導(dǎo)致的。在Ni’離子摻雜的St,(POJIcl納米晶中??梢钥吹皆?20納米處有一個寬的發(fā)射峰.對應(yīng)著Ni’離子的1L(1D)1。。(鉚躍遷。Ni’離子淬滅濃度為2摩爾%,原因可能同樣為在激發(fā)過程中,激發(fā)能被淬滅中心吸收而引起的。2.采用尿素作為燃料的

3、燃燒法制備了稀土正磷酸鹽納米材料。研究了Dy’+離子摻雜的YPo

4、納米晶和E礦離子摻雜的LaPO,納米晶的發(fā)光性質(zhì)。在600℃制得的Dy’離子摻雜的1fP饑納米晶,在可見光區(qū)主要有峰值位于576nm附近的黃光發(fā)射和峰值位于486rm附近的藍光發(fā)射,其中黃光發(fā)射是最強發(fā)射。Dy’離子占據(jù)了P離子的格位并具有D2d點對稱性,處于沒有反演中心的格位。隨著時”離子的濃度的增加會導(dǎo)致’b一‰”乍。。。之間的非輻射性馳豫,所以D)r”離子在濃度為i摩爾%時發(fā)生濃度淬滅。實驗中發(fā)現(xiàn)尿素的最佳用量超過理論需用量,主要是由于尿素在高溫下很容易

5、分解或與周圍的氧氣發(fā)生反應(yīng)。在700"C制得的Eu"離子摻雜的LaPO,納米晶,在593,622,652和686納山東大學(xué)硬士學(xué)位論文米處的發(fā)射峰分別對應(yīng)著Eu"離子的5Do一7F。.;。躍遷。Eu3+離子的5Do一7F。磁極躍遷是最強的,表明Eu“處于中心對稱的格位。Eu9離子在5摩爾%時發(fā)生濃度淬滅是由于E礦之間交換相互作用。實驗中發(fā)現(xiàn)尿素的最佳用量也超過其理論需用量,與前一節(jié)實驗結(jié)果相同。3.采用表面活性莉作為模板的方法制備了砷酸氫鉛,羥基磷酸鉛和磷酸鉛納米晶。利用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉和高分子表面活性劑聚乙

6、烯吡咯烷酮K30,成功制備了砷酸氫鉛納米晶。實驗發(fā)現(xiàn)十二烷基苯磺酸鈉對顆粒結(jié)晶形貌沒有什么影響,但能降低晶粒尺寸;而聚乙烯吡咯烷酮K30聚合物不僅能夠減小晶粒尺寸也能夠影響結(jié)晶形貌。利用陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨在不同的溫度下(常溫、100℃,150"C)制備了羥基磷酸鉛納米晶,十六烷基三甲基溴化銨對羥基磷酸鉛納米晶粒最終的形狀和大小具有很好的控制作用。利用表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉和絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉共同作用下制備了比較分散的、結(jié)晶較好的Pb9(P∞。納米棒。實驗發(fā)現(xiàn),乙二胺四乙酸二鈉對納米棒的形成起了很好的

7、控制作用,而表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉能夠很好地防止納米顆粒的團聚。同時研究了Pb,(P∞。納米棒的發(fā)光性質(zhì),它在350納米處的發(fā)光來源于鉛離子的’。一1So電子躍遷。4.采用檸檬酸溶膠一凝膠自燃燒方法制備了羥基磷酸鋇納米晶,其中檸檬酸作為一種還原劑和燃料,硝酸根作為氧化劑。并研究了它的熱處理過程,發(fā)現(xiàn)在540℃左右發(fā)生了劇烈的燃燒反應(yīng)。制得的納米顆粒結(jié)晶性較好,帶有小量團聚,尺寸大小在40~50納米之間。關(guān)鍵詞:磷酸鹽:納米晶:發(fā)光:摻雜Ⅱ山東大學(xué)硬士學(xué)位論文AbstractLuminescencematerialstak

8、ephosphateashostshavebeenwidelyappliedinvariouslightinganddisplayinginstrumentsfortheirexcellentthermalandchemicalstability.Withtherapiddevelopmentofnanotechnology。nanomaterialshavedrawnmuchattentionandbeenthehottopicfortheirhighluminescenceintensityandhighquantume

9、fficiency.Inthispaper,wehaveutilizeddifferentmethodstosynthesizevariousnanomaterialstakephosphateashostsandinvestigatedtheirluminescencepropertie

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