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1、橡膠斷口鏡面區(qū)在掃描電子顯微鏡成像中的應(yīng)用鄭善亮鄭麗娜吳愛芹思通檢測(cè)技術(shù)有限公司摘要：對(duì)炭黑和口炭黑填充橡膠斷面進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)成像分析。橡膠試樣脆斷時(shí)在斷口上形成鏡而區(qū)、霧狀區(qū)和粗糙區(qū)3個(gè)特征區(qū)域，鏡而區(qū)較平坦光滑,霧狀區(qū)和粗糙區(qū)凹凸不平。利用鏡面區(qū)對(duì)橡膠試樣斷面進(jìn)行SEM成像，圖像清晰,可以很好表征橡膠內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)。關(guān)鍵詞：橡膠;脆斷;斷口;鏡而區(qū);掃描電子顯微鏡;作者簡(jiǎn)介：鄭善亮(1981—),男，山東德州人，思通檢測(cè)技術(shù)有限公司工程師,碩士，主要從事橡膠微結(jié)構(gòu)的電子顯微學(xué)表征工作。收稿日期:2017-0
2、5-03ApplicationofSmoothSectionAreaofFracturedRubberCompoundinScanningElectronMicroscopeImagingZHENGShanliangZHENGLirmWUAiqinStoneTestingTechnologyCo.,Ltd;Abstract：Thefracturesectionofcarbonblackandsilicafilledrubbercompoundwasanalyzedbyscanningelectronmicroscopy(S
3、EM)imaging.Thebrittlefractureofarubbersampleformedthreetypesofareas,specifically,smootharea,matteareaandrougharea,onthefracturesection.TheSEMimagingonthesmoothareagaveclearimageswhichweregoodrepresentationoftheinternalmicrostrueturcofrubbermaterial.Keyword：rubber;
4、brittlefracture;fracturesection;smootharea;scanningelectronmicroscope;Received：2017-05-03目前掃描電子顯微鏡(SEM)已成為分析材料微觀結(jié)構(gòu)的常規(guī)儀器之一。用于SEM分析的試樣制備時(shí)為避免劃痕，保持其斷面的原始狀態(tài)，往往采取液氮脆斷的辦法制備新鮮的斷口，但是液氮脆斷后斷口往往參差不齊，較為粗糙，很難獲得清晰的SEM照片，嚴(yán)重制約了SEM對(duì)材料結(jié)構(gòu)的表征效果。高分子材料液氮脆斷斷口往往會(huì)形成3個(gè)區(qū)域:鏡面區(qū)、霧狀區(qū)以及粗糙區(qū)[1-2]o鏡
5、面區(qū)相對(duì)光滑，而霧狀區(qū)和粗糙區(qū)則凹凸不平。找到并利用鏡面區(qū)對(duì)橡膠內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行SEM表征，可獲得非常理想的效果。本研究對(duì)炭黑填充橡膠和白炭黑填充橡膠試樣斷面進(jìn)行SEM成像研究。1實(shí)驗(yàn)1.1主要原材料天然橡膠(NR),STR20,泰國(guó)產(chǎn)品；丁苯橡膠(SBR),牌號(hào)1502,屮國(guó)石化齊魯石化公司產(chǎn)品；炭黑N234,美國(guó)卡博特公司產(chǎn)品；白炭黑，牌號(hào)1165,確成硅化學(xué)股份有限公司產(chǎn)品。1.2試驗(yàn)配方1.2.1炭黑填充橡膠配方SBR100,炭黑N23450,氧化鋅3,硬脂酸2,防老劑40202,硫黃2,促進(jìn)劑NS1.5o1.2.
6、2白炭黑填充橡膠配方NR100,白炭黑60,偶聯(lián)劑Si692.5,氧化鋅3,硬脂酸2,防老劑40202,硫黃2,促進(jìn)劑NS1.5o1.3主要設(shè)備和儀器XK-160型開煉機(jī)，上海雙翼橡塑機(jī)械有限公司產(chǎn)品;XSM-1/10、120型橡塑試驗(yàn)密煉機(jī)，上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械有限公司產(chǎn)品;XLB-D600X600型平板硫化機(jī)，浙江湖州東方機(jī)械有限公司產(chǎn)品;NovaNanoSEM450型SEM,美國(guó)FEI公司產(chǎn)品。1.4試樣制備1.4.1炭黑填充橡膠試樣將SER加入密煉機(jī)塑煉50s,加入1/2炭黑N234混煉1min,加入剩余1/2炭黑N2
7、34和小料混煉2min,排膠至開煉機(jī)，膠料混煉均勻后下片。在平板硫化機(jī)上硫化出厚度約為2nrni的硫化膠片待用。1.4.2白炭黑填充橡膠試樣先將硅烷偶聯(lián)劑加入到白炭黑中，混合均勻。將NR加入密煉機(jī)塑煉1min,加入1/2白炭黑混煉1min,加入剩余1/2白炭黑和其他小料混煉3min,排膠至開煉機(jī)，膠料混煉均勻后下片。在平板硫化機(jī)中硫化出厚度約為2mm的硫化膠片待用。1.5SEM分析1.5.1試樣制備首先用剪刀在硫化膠片上裁剪岀寬度為2mm左右的小條，長(zhǎng)度不限。為使SEM表征面不產(chǎn)牛劃痕，進(jìn)行脆斷制樣:將小條置于液氮內(nèi)速冷，
8、迅速取出后用裁刀切斷，待恢復(fù)升至室溫后用鋒利的刀片將脆斷口剝離下來，用雙面導(dǎo)電膠帶粘接在試樣臺(tái)上，脆斷口朝上，待測(cè)。1.5.2成像條件SEM著陸電壓選用1kV并開啟試樣臺(tái)減速功能，放大倍數(shù)分別選擇400和3萬倍，信號(hào)檢測(cè)器選用CBS探頭，并選取不同區(qū)域?qū)μ亢谔畛湎鹉z和白炭黑填充橡膠試樣斷面分別成像。2結(jié)
