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1、橡膠斷口鏡面區(qū)在掃描電子顯微鏡成像中的應用鄭善亮鄭麗娜吳愛芹思通檢測技術有限公司摘要：對炭黑和口炭黑填充橡膠斷面進行掃描電子顯微鏡(SEM)成像分析。橡膠試樣脆斷時在斷口上形成鏡而區(qū)、霧狀區(qū)和粗糙區(qū)3個特征區(qū)域，鏡而區(qū)較平坦光滑,霧狀區(qū)和粗糙區(qū)凹凸不平。利用鏡面區(qū)對橡膠試樣斷面進行SEM成像，圖像清晰,可以很好表征橡膠內部微觀結構。關鍵詞：橡膠;脆斷;斷口;鏡而區(qū);掃描電子顯微鏡;作者簡介：鄭善亮(1981—),男，山東德州人，思通檢測技術有限公司工程師,碩士，主要從事橡膠微結構的電子顯微學表征工作。收稿日期:2017-0
2、5-03ApplicationofSmoothSectionAreaofFracturedRubberCompoundinScanningElectronMicroscopeImagingZHENGShanliangZHENGLirmWUAiqinStoneTestingTechnologyCo.,Ltd;Abstract：Thefracturesectionofcarbonblackandsilicafilledrubbercompoundwasanalyzedbyscanningelectronmicroscopy(S
3、EM)imaging.Thebrittlefractureofarubbersampleformedthreetypesofareas,specifically,smootharea,matteareaandrougharea,onthefracturesection.TheSEMimagingonthesmoothareagaveclearimageswhichweregoodrepresentationoftheinternalmicrostrueturcofrubbermaterial.Keyword：rubber;
4、brittlefracture;fracturesection;smootharea;scanningelectronmicroscope;Received：2017-05-03目前掃描電子顯微鏡(SEM)已成為分析材料微觀結構的常規(guī)儀器之一。用于SEM分析的試樣制備時為避免劃痕，保持其斷面的原始狀態(tài)，往往采取液氮脆斷的辦法制備新鮮的斷口，但是液氮脆斷后斷口往往參差不齊，較為粗糙，很難獲得清晰的SEM照片，嚴重制約了SEM對材料結構的表征效果。高分子材料液氮脆斷斷口往往會形成3個區(qū)域:鏡面區(qū)、霧狀區(qū)以及粗糙區(qū)[1-2]o鏡
5、面區(qū)相對光滑，而霧狀區(qū)和粗糙區(qū)則凹凸不平。找到并利用鏡面區(qū)對橡膠內部微觀結構進行SEM表征，可獲得非常理想的效果。本研究對炭黑填充橡膠和白炭黑填充橡膠試樣斷面進行SEM成像研究。1實驗1.1主要原材料天然橡膠(NR),STR20,泰國產品；丁苯橡膠(SBR),牌號1502,屮國石化齊魯石化公司產品；炭黑N234,美國卡博特公司產品；白炭黑，牌號1165,確成硅化學股份有限公司產品。1.2試驗配方1.2.1炭黑填充橡膠配方SBR100,炭黑N23450,氧化鋅3,硬脂酸2,防老劑40202,硫黃2,促進劑NS1.5o1.2.
6、2白炭黑填充橡膠配方NR100,白炭黑60,偶聯(lián)劑Si692.5,氧化鋅3,硬脂酸2,防老劑40202,硫黃2,促進劑NS1.5o1.3主要設備和儀器XK-160型開煉機，上海雙翼橡塑機械有限公司產品;XSM-1/10、120型橡塑試驗密煉機，上?？苿?chuàng)橡塑機械有限公司產品;XLB-D600X600型平板硫化機，浙江湖州東方機械有限公司產品;NovaNanoSEM450型SEM,美國FEI公司產品。1.4試樣制備1.4.1炭黑填充橡膠試樣將SER加入密煉機塑煉50s,加入1/2炭黑N234混煉1min,加入剩余1/2炭黑N2
7、34和小料混煉2min,排膠至開煉機，膠料混煉均勻后下片。在平板硫化機上硫化出厚度約為2nrni的硫化膠片待用。1.4.2白炭黑填充橡膠試樣先將硅烷偶聯(lián)劑加入到白炭黑中，混合均勻。將NR加入密煉機塑煉1min,加入1/2白炭黑混煉1min,加入剩余1/2白炭黑和其他小料混煉3min,排膠至開煉機，膠料混煉均勻后下片。在平板硫化機中硫化出厚度約為2mm的硫化膠片待用。1.5SEM分析1.5.1試樣制備首先用剪刀在硫化膠片上裁剪岀寬度為2mm左右的小條，長度不限。為使SEM表征面不產牛劃痕，進行脆斷制樣:將小條置于液氮內速冷，
8、迅速取出后用裁刀切斷，待恢復升至室溫后用鋒利的刀片將脆斷口剝離下來，用雙面導電膠帶粘接在試樣臺上，脆斷口朝上，待測。1.5.2成像條件SEM著陸電壓選用1kV并開啟試樣臺減速功能，放大倍數(shù)分別選擇400和3萬倍，信號檢測器選用CBS探頭，并選取不同區(qū)域對炭黑填充橡膠和白炭黑填充橡膠試樣斷面分別成像。2結
