實(shí)驗(yàn)4醋酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)四、醋酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定酸度計(jì)的使用酸度計(jì)（也稱pH計(jì)）是用來(lái)測(cè)定溶液pH的儀器。實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有pHS-2型和pHS—3型等。各種型號(hào)結(jié)構(gòu)雖有不同，但基本原理相同。下面主要介紹PHS-3C型酸度計(jì)。1.基本原理用酸度計(jì)測(cè)pH的方法是電位測(cè)定法，它除了用于測(cè)量溶液的酸度外，還可以測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)（mV）。酸度計(jì)主要由參比電極（飽和甘汞電極）、測(cè)量電極（玻璃電極）和精密電位計(jì)三部分組成。飽和甘汞電極（圖2-60）由金屬汞、氯化亞汞和飽和氯化鉀溶液組成，其電極反應(yīng)是Hg2Cl2+2e■->2Hg+2Cr飽和甘汞電極的電極電勢(shì)不隨溶液的pH變化而變化，在一定溫度和濃度下是

2、一定值，在25°C時(shí)為0.241Vo玻璃電極（圖2-61）的主要部分是下端的極薄玻璃球泡，由特殊的敏感玻璃膜構(gòu)成。該薄膜對(duì)氫離子由敏感作用，當(dāng)它浸入被測(cè)溶液內(nèi)，被測(cè)溶液的氫離子與電極玻璃球泡表面水化層進(jìn)行離子交換，玻璃泡內(nèi)層同樣產(chǎn)生電極電勢(shì)。由于內(nèi)層氫離子濃度不變，而外層氫離子濃度在變化，因此，內(nèi)外層的電勢(shì)差也在變化，所以該電極的電勢(shì)隨待測(cè)溶液的pH不同而改變。圖2-60飽和廿汞電極圖2-61玻璃電極將玻璃電極和飽和甘汞電極一起（或復(fù)合電極）插入被測(cè)溶液組成原電池，并連接精密電位計(jì)，即可測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)。在25°C時(shí)：￡=0止_0負(fù)=0甘汞玻=0.241—盛+0.591刃/所以

3、pHE+必一0.2410.0591其屮，呱可以由測(cè)定一個(gè)已知pH的緩沖溶液的電動(dòng)勢(shì)求得。為了簡(jiǎn)化計(jì)算，酸度計(jì)把測(cè)得的電池電動(dòng)勢(shì)直接用pH表示出來(lái)，因而從酸度計(jì)上可以直接讀111溶液的pHo2.pHS-3C型酸度計(jì)簡(jiǎn)介PHS-3C型酸度計(jì)（圖2-62）是一臺(tái)精密數(shù)字顯示pH計(jì)。該pH計(jì)適用于測(cè)定水溶液的pH和電極電位（mV值）。此外，還可以配上適當(dāng)?shù)碾x子選擇性電極，測(cè)出該電極的電極電位。測(cè)量范圍:pH：0?14.OOpH：mV：0?土1999mV（自動(dòng)極性顯示），最小顯示單位:0.OlPh,lmVo溫度補(bǔ)償范圍：0?60°Co（a）面板（b）背面1.前面板；2.顯示屏；3.電極梗

4、插座；4.溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕；5.斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕;6.定位調(diào)節(jié)旋鈕;7.選擇旋鈕（pH或mV）；8.測(cè)量電極插座;9.參比電極插座;10.銘牌；11.保險(xiǎn)絲；12.電源開關(guān)；13.電源插座圖2-62pHS-3C型酸度計(jì)示意圖3.操作步驟（1）開機(jī)，并安裝電極①電源線插入電源插座13。②按下電源開關(guān)12,電源接通后，預(yù)熱30mino③將電源梗插入電極梗插座3,電極夾夾在電極梗上。拉下復(fù)合電極前端的電極套，將電極夾在電極夾上。（2）標(biāo)定儀器使用前，先要標(biāo)定。一般來(lái)說(shuō)，儀器在連續(xù)使用吋，每天要標(biāo)定一次。①在測(cè)量電極插座8處，拔下短路插頭，插上復(fù)合電極。②如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插

5、座8處，插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭；玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處；參比電極插頭插入?yún)⒈入姌O插座9處。③把選擇旋鈕7調(diào)到pH檔。調(diào)節(jié)溫度旋鈕4,使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)待測(cè)溶液溫度值。把斜率調(diào)節(jié)旋鈕5順吋針旋到底（即調(diào)到100%位置）。④把清洗過(guò)并用濾紙吸干的電極插入pH=6.86（卩=293.2K）的緩沖溶液中。⑤按溶液溫度查岀該溫度時(shí)溶液的pH。根據(jù)這個(gè)數(shù)值調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液的pH值相一致（如pH=6.86）o⑥用蒸餡水清洗電極并用濾紙吸干，再用pH=4.00（或pH=9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)斜率旋鈕到4.00pH（或9.18pH）o重復(fù)（6）?（8）動(dòng)作，直至

6、不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。注意：經(jīng)標(biāo)定的儀器定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有轉(zhuǎn)動(dòng)。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用PH=6.86的溶液，第二次應(yīng)接近被測(cè)溶液的值，如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選pH=4.00；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)，則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定。（3）測(cè)量pH經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器，即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液的pHo①用蒸鐳水清洗電極頭部，用濾紙吸干。②把電極浸入被測(cè)溶液中，輕輕搖動(dòng)溶液，時(shí)溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH。當(dāng)被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，應(yīng)先用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)旋鈕4,使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度

7、值，再進(jìn)行測(cè)量。表2—10緩沖溶液的pH與溫度對(duì)照磷苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.016.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.036.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.106.848.963.儀器的維護(hù)儀器的品質(zhì)一半在于制造，一般在于維護(hù)，特別像酸度計(jì)一類的儀器，由于使用