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1、實驗四、醋酸解離度和解離常數的測定酸度計的使用酸度計(也稱pH計)是用來測定溶液pH的儀器。實驗室常用的酸度計有pHS-2型和pHS—3型等。各種型號結構雖有不同,但基本原理相同。下面主要介紹PHS-3C型酸度計。1.基本原理用酸度計測pH的方法是電位測定法,它除了用于測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動勢(mV)。酸度計主要由參比電極(飽和甘汞電極)、測量電極(玻璃電極)和精密電位計三部分組成。飽和甘汞電極(圖2-60)由金屬汞、氯化亞汞和飽和氯化鉀溶液組成,其電極反應是Hg2Cl2+2e■->2Hg+2Cr飽和甘汞電極的電極電勢不隨溶液的pH變化而變化,在一定溫度和濃度下是
2、一定值,在25°C時為0.241Vo玻璃電極(圖2-61)的主要部分是下端的極薄玻璃球泡,由特殊的敏感玻璃膜構成。該薄膜對氫離子由敏感作用,當它浸入被測溶液內,被測溶液的氫離子與電極玻璃球泡表面水化層進行離子交換,玻璃泡內層同樣產生電極電勢。由于內層氫離子濃度不變,而外層氫離子濃度在變化,因此,內外層的電勢差也在變化,所以該電極的電勢隨待測溶液的pH不同而改變。圖2-60飽和廿汞電極圖2-61玻璃電極將玻璃電極和飽和甘汞電極一起(或復合電極)插入被測溶液組成原電池,并連接精密電位計,即可測得電池的電動勢。在25°C時:£=0止_0負=0甘汞玻=0.241—盛+0.591刃/所以
3、pHE+必一0.2410.0591其屮,呱可以由測定一個已知pH的緩沖溶液的電動勢求得。為了簡化計算,酸度計把測得的電池電動勢直接用pH表示出來,因而從酸度計上可以直接讀111溶液的pHo2.pHS-3C型酸度計簡介PHS-3C型酸度計(圖2-62)是一臺精密數字顯示pH計。該pH計適用于測定水溶液的pH和電極電位(mV值)。此外,還可以配上適當的離子選擇性電極,測出該電極的電極電位。測量范圍:pH:0?14.OOpH:mV:0?土1999mV(自動極性顯示),最小顯示單位:0.OlPh,lmVo溫度補償范圍:0?60°Co(a)面板(b)背面1.前面板;2.顯示屏;3.電極梗
4、插座;4.溫度補償調節(jié)旋鈕;5.斜率補償調節(jié)旋鈕;6.定位調節(jié)旋鈕;7.選擇旋鈕(pH或mV);8.測量電極插座;9.參比電極插座;10.銘牌;11.保險絲;12.電源開關;13.電源插座圖2-62pHS-3C型酸度計示意圖3.操作步驟(1)開機,并安裝電極①電源線插入電源插座13。②按下電源開關12,電源接通后,預熱30mino③將電源梗插入電極梗插座3,電極夾夾在電極梗上。拉下復合電極前端的電極套,將電極夾在電極夾上。(2)標定儀器使用前,先要標定。一般來說,儀器在連續(xù)使用吋,每天要標定一次。①在測量電極插座8處,拔下短路插頭,插上復合電極。②如不用復合電極,則在測量電極插
5、座8處,插上電極轉換器的插頭;玻璃電極插頭插入轉換器插座處;參比電極插頭插入參比電極插座9處。③把選擇旋鈕7調到pH檔。調節(jié)溫度旋鈕4,使旋鈕白線對準待測溶液溫度值。把斜率調節(jié)旋鈕5順吋針旋到底(即調到100%位置)。④把清洗過并用濾紙吸干的電極插入pH=6.86(卩=293.2K)的緩沖溶液中。⑤按溶液溫度查岀該溫度時溶液的pH。根據這個數值調節(jié)定位調節(jié)旋鈕,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液的pH值相一致(如pH=6.86)o⑥用蒸餡水清洗電極并用濾紙吸干,再用pH=4.00(或pH=9.18)的標準緩沖溶液調節(jié)斜率旋鈕到4.00pH(或9.18pH)o重復(6)?(8)動作,直至
6、不用再調節(jié)定位或斜率兩調節(jié)旋鈕為止。注意:經標定的儀器定位調節(jié)旋鈕及斜率調節(jié)旋鈕不應再有轉動。標定的緩沖溶液第一次應用PH=6.86的溶液,第二次應接近被測溶液的值,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應選pH=4.00;如被測溶液為堿性時,則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下,在24h內儀器不需要再標定。(3)測量pH經標定過的儀器,即可用來測量被測溶液的pHo①用蒸鐳水清洗電極頭部,用濾紙吸干。②把電極浸入被測溶液中,輕輕搖動溶液,時溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的pH。當被測溶液和定位溶液溫度不同時,應先用溫度計測出被測溶液的溫度值,調節(jié)溫度調節(jié)旋鈕4,使白線對準被測溶液的溫度
7、值,再進行測量。表2—10緩沖溶液的pH與溫度對照磷苯二甲酸氫鉀中性磷酸鹽硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.016.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.036.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.106.848.963.儀器的維護儀器的品質一半在于制造,一般在于維護,特別像酸度計一類的儀器,由于使用