幾種形貌可控微納米稀土化合物制備及性能的研究論文

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1、青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文幾種形貌可控的微納米稀土化合物的制備及性能的研究摘要本文在不同的反應(yīng)條件下以溶劑熱合成法制備了一系列稀土氧化物材料，此外，還采用水熱法制備了稀土磷酸鹽，并以此為基質(zhì)進(jìn)行不同濃度的Eu離子摻雜，以此研究它們的光學(xué)性能。利用x射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)、紅外(IR)等分析檢測手段對所得樣品進(jìn)行了相組成，微觀形貌和結(jié)構(gòu)的表征；用熒光．分光光度計(jì)(PL)測試樣品的光學(xué)性能。(1)以YCl3和CH3COONa或NaOH為原料，通過溶劑熱合成法合成不同形貌的微納米Y203。研究了反

2、應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，不同的溶劑配比對樣品結(jié)構(gòu)形貌以及性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在180。C溫度下反應(yīng)20h可以得到結(jié)晶完善的立方相氧化釔。溶劑熱的反應(yīng)溫度影響著溶劑中離子的活性，升高反應(yīng)溫度，可以加速晶體的生長。液相中生成固相顆粒要經(jīng)過成核，生長和團(tuán)聚的過程，氧化釔微納米球的合成遵循這個(gè)過程，其中乙二醇在反應(yīng)中不僅充當(dāng)溶劑，而且還作為反應(yīng)的礦化劑，適當(dāng)?shù)奶岣呷芤褐幸叶嫉臐舛龋沟迷诟鱾€(gè)方向上控制晶體的生長速度，形成各向同性的生長，有利于球狀形貌的形成。若將溶劑全換咸水時(shí)，沒有了乙二醇的空間位阻的作用，樣品就會沿二維方向生長，形成片狀，當(dāng)采

3、用NaOH為沉淀劑時(shí)，在堿性環(huán)境下，顆粒沿C軸的生長速率增大，故形成細(xì)長的管狀。樣品發(fā)光性能實(shí)驗(yàn)顯示，溶劑熱制備的Y203：Eu3+具有較高的光學(xué)腫IkT-厶匕I：11己，其中球狀形貌的樣品的發(fā)光性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于管狀的。上述說明了樣品的形貌對發(fā)光性有很大的影響。(2)采用上述的溶劑熱合成法以Gd(N03)3和NaOH為原料合成立方相氧化釓，并以此為基制進(jìn)行稀土離子摻雜。適當(dāng)調(diào)整溶劑H20／EG的比例可以得到細(xì)長納米棒狀，短柱狀，圓形顆粒等形貌的Gd203粉體。NaOH在反應(yīng)中不僅充當(dāng)沉淀劑，而且也提供了一個(gè)反應(yīng)所需要的堿性環(huán)境，適當(dāng)提高氫氧化

4、鈉的濃度可以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。發(fā)光性能評價(jià)的結(jié)果顯示：進(jìn)行Eu3+摻雜后發(fā)射光譜中呈現(xiàn)Eu3+的特征光譜，在612nm處為最強(qiáng)峰，是由5Do-VF2躍遷引起的。其中Eu的最佳摻雜量：3％時(shí)納米棒狀的發(fā)射強(qiáng)度最強(qiáng)，而短柱狀的和圓形顆粒的則在7％時(shí)最強(qiáng)。對這三種形貌的發(fā)光性能進(jìn)行比較后得到圓形顆粒的熒光性能是最好的。(3)采用水體系為溶劑，不同磷的來源制備得到不同形貌的磷酸鑭，對其進(jìn)行表征得知，兩種形貌的磷酸鹽在經(jīng)過煅燒之后都發(fā)生了晶型的變化，均有亞穩(wěn)態(tài)的六方晶系轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的單斜的獨(dú)居石結(jié)構(gòu)，但樣品的形貌在煅燒前后大體一致。熒光測試結(jié)果表明，摻

5、雜一定濃度的Eu使得樣品的光學(xué)性能顯著的提高。相比而言微幾種形貌可控的微納米稀土化合物的制備性能研究納米球狀樣品具有更強(qiáng)的發(fā)光性能。關(guān)鍵詞：稀土氧化物，稀土磷酸鹽，發(fā)光性能，溶劑熱／水熱反應(yīng)SEVERALSHAPE—CONTROLLEDSYNTHESISOFMICRO—NANORARE．EARTHCOMPOUNDSANDTHEIRPROPERTIESABSTRACTAseriesofrareearthoxidemicro。nanomaterialsweresuccessfullysynthesizedthroughasolvotherma

6、lmethodunderdifferentreactionconditions．Furthermore，viathesamemethodrareearthoxidephosphateandEu3十dopedphosphateweresynthesizedandstudiedoptically．X—raydiffraction(XRD)，scanningelectronmicroscope(SEM)，transmissionelectronmicroscope(TEM)andinfraredspectra(uv—DRS)wereusedto

7、characterizethephasecomposition，morphologyandstructureofsamples，andthephotoluminescenceperformancewasalsostudiedonaspectrophotometer．Themainresultsareasfollows：(1)UsingYCl3andCH3COONaorNaOHasprecursors，Y203micro-nanomaterialsofdifferentmorphologiesweresynthesizedviasolvot

8、hermalmethod．Theinfluenceofreactiontemperatureandtime，aswellasprecursormolarratio，onthestructure