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《聚環(huán)氧乙烷大單體與丙烯酸乙酯的共聚及其規(guī)整接枝共聚物的表征_劉沿》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、。第期高分子學報夕,年月聚環(huán)氧乙烷大單體與丙烯酸乙醋的共聚及其規(guī)整接枝共聚物的表征劉沿謝洪泉,,,,,,青海醫(yī)學院化學系西寧郵政編碼華中理工大學化學系武漢郵政編碼摘要本工作研究了末端為甲基丙烯酸醋型的聚環(huán)氧乙烷大單體與丙烯酸乙醋的結果表,、溶液自由基共聚明大單體接枝效率和共聚物分子量受單體總濃度投、大單體分子量及引,以上,料比發(fā)劑等的影響接枝效率最高可達多分子量可‘在一巧范圍內(nèi)變化丙烯酸乙醋與大單體共聚的競聚率為
2、共聚物,、‘一、、用革取法精制后用裂解色譜和膜滲透壓計等進行了表。。征證實產(chǎn)物有預期的規(guī)整接枝共聚物結構平均接枝數(shù)為一、、、、關鍵詞大單體自由基共聚接枝共聚物聚氧乙烯聚丙烯酸乙醋,用大單體與一般小單體共聚可以得到側鏈長度均一的規(guī)整接枝共聚物及以,,,等以堿金屬醇化合物作為引發(fā)劑使環(huán)氧乙烷聚合然后以甲基丙烯酞氯作為,,,以封端劑得到了聚環(huán)氧乙烷大單體或用不飽和的堿金屬醇化合物作引發(fā)劑烷基,。。一氯為封端劑也得到了大單體等研究了以對乙烯基氯化葦為封端劑,得到的大單體與
3、苯乙烯共聚的活性謝洪泉等則采用蔡鉀作引發(fā)劑二甲基亞,,諷為溶劑甲基丙烯酞氯為封端劑改進了大單體的合成方,指出,,法該法的合成時間短分子量分布窄分子量范圍寬還報道了大單體與苯乙、烯甲基丙烯酸甲醋等共聚物的兩性性質本工作報道用上述改進法合成的大單體與丙烯酸乙醋在溶液中的共聚條件及、‘一、、,競聚率得到的接枝共聚物經(jīng)萃取精制并用裂解色譜等表征測得其平均接枝數(shù)實驗部分原料,,、,環(huán)氧乙烷系工業(yè)品通人裝有固體的甲苯內(nèi)放置過夜以除去醛酸等雜質再,加熱通人有分子篩
4、的甲苯中使用時蒸至干燥的冷阱中用溶液洗滌以無水氯化鈣干燥,上減壓蒸餾而得用分子篩,在干燥過夜在氮氣保,。日年月收到國家自然科學基金資助項目呼期劉沿等聚環(huán)氧乙烷大單體與丙烯酸乙醋的共聚及其規(guī)整接枝共聚物的表征朽。,護下減壓蒸餾蔡在常壓下升華一次四氫吠喃在認上常壓蒸餾用。比干燥分子篩干燥過夜引發(fā)劑偶氮二異丁猜用乙醇重結晶苯用,蔡鉀引發(fā)劑由精制蔡與和除去表面氧化層的金屬鉀在氮氣保,,。,護下反應小時制得置于冰箱中過夜上層
5、墨綠色溶液用八鹽酸標定其濃度以。甲基橙為指示劑、,由甲基丙烯酸與和對苯二酚在℃攪拌反應投料比為,,重量滴完后升溫到℃保持分鐘產(chǎn)物在上減壓蒸餾兩次而得。大單體合成,在千燥瓶中加純及二純環(huán)氧乙烷在氮氣保護下緩慢滴加蔡鉀至,,小時淡黃綠色不褪為止以除去雜質再迅速注人計量的蔡鉀冰浴中攪拌反應易升溫,,至℃反應小時然后注人倍于蔡鉀數(shù)的在℃進行封端反應小,,,,,時滴至,倍的無水乙醚中沉淀過濾洗滌再用氯仿溶解無水
6、乙醚重沉淀一次最后真空干燥大單體與共聚及其共聚物的精制,一,在純氮氣保護下將大單體溶于干燥苯中加入丑及于七磁力攪拌下共用少量對苯,聚一定時間二酚的二氧六環(huán)溶液終止反應揮發(fā)除去溶劑再于真空下朽℃干燥。,,,粗產(chǎn)物用蒸餾水萃取四次每次小時以除去未反應的大單體干燥稱重再用乙,,。醚丙酮體積比混合溶劑在室溫下浸泡次每次小時以除去的均聚物按下式算得接枝物中一大單體的重量分數(shù)大單體用量一粗產(chǎn)物重一水萃取余量精制后接枝物重接枝共聚物的表征一,
7、,,用型儀測試樣品于室溫以溶液在晶片上涂膜。一一’一,,以美國型踐儀測試溶劑為內(nèi)標一氣相裂解色譜以上海分析儀器廠型氣相層析儀及型居里點裂,一,,,,,,,解發(fā)生器測試柱柱溫℃檢測器裂解溫度℃時間秒樣品量一一,用國產(chǎn)型儀及日本島津型高效液相色譜儀測分子量分布一,為淋洗荊填料柱串聯(lián)柱效理論塔板數(shù)米一,大單體分子
8、量用德國氣相滲透儀測試或甲苯為溶,,劑接枝物分子量由武漢大學研制的改良型膜滲透計測試溶劑溫度土℃。結果與討論共聚反應條
