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1、河北科技大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均己在文中以明確方式標(biāo)明。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體己經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品或成果。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名:李該鹼生枷fo年S月>甲日河北科技大學(xué)學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱
2、和借閱。本人授權(quán)河北科技大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文??诒C?,在一年解密后適用本授權(quán)書。本學(xué)位論文屬于留不保密。(請(qǐng)?jiān)谝陨戏娇騼?nèi)打“4”)學(xué)位論文作者簽名:桃.?燧名:融艇2010年歲月>y日弦20年歲月鄉(xiāng)口目?舅R、嶂漩薅湖氰月斟多師事獅啤導(dǎo)圳特細(xì)摘要摘要在綜合文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了一條合成雙烯基液晶化合物的新路線,利用此路線成功合成了四個(gè)未見報(bào)道的雙烯基液晶化合物4一(2.(4.(3,4.二氟苯基)環(huán)己基)乙烯基).4’.乙
3、烯雙環(huán)己烷、4.(2.(4.對(duì).甲苯基環(huán)己基)乙烯基).4’.乙烯雙環(huán)己烷、4.(2.(4.對(duì).甲氧基苯基環(huán)己基)乙烯基).4’.乙烯雙環(huán)己烷、4.(2.(4一對(duì).甲氧基苯基環(huán)己基丙烯基)-4’.乙烯雙環(huán)己烷。通過核磁共振氫譜(1HNMR)和質(zhì)譜(MS)確認(rèn)了新合成化合物的結(jié)構(gòu)。用熱綜合分析儀(DSC.TG)和偏光顯微鏡(POM)測(cè)試和分析了其液晶性能。合成的此四種液晶化合物在雙烯基液晶化合物中具有很好的代表性,代表了四類雙烯基液晶化合物,因而新路線對(duì)其合成具有很好的普適性。本論文由以下五部分組成:1.概括介紹
4、了液晶的基本知識(shí),詳細(xì)介紹了雙烯類液晶的研究現(xiàn)狀和應(yīng)用前景。2.以不同取代的溴苯(對(duì)甲基溴苯、3,4.二氟溴苯、對(duì)甲氧基溴苯)和單乙二醇縮1,4.環(huán)己二酮為原料,通過Grignard反應(yīng)、醇脫水、加氫、脫保護(hù)基、Wittig反應(yīng)、烯醚水解、醛轉(zhuǎn)為、醛還原、碘代反應(yīng)、與三苯基膦成膦鹽反應(yīng)10步反應(yīng)合成中間體反式.取代苯基環(huán)己基碘甲烷三苯基膦鹽。通過核磁共振氫譜(1m、『MR)、氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC.MS)確定了關(guān)鍵中間體的結(jié)構(gòu)。3.以單新戊二醇縮4,4’.雙環(huán)己二酮為原料,通過與氯甲醚膦鹽經(jīng)Wittig反應(yīng)
5、制備烯醚、烯醚水解制備縮醛、與氯甲醚膦鹽經(jīng)Wittig反應(yīng)制烯醚、烯醚水解、醛轉(zhuǎn)位、與碘甲烷膦鹽經(jīng)Wittig反應(yīng)制烯烴、脫保護(hù)基反應(yīng)7步反應(yīng)合成中間體4.(4’一取代乙烯基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛。通過核磁共振氫譜(1HNMR)、氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC.MS)確定了關(guān)鍵中間體的結(jié)構(gòu)確定了關(guān)鍵中間體的結(jié)構(gòu)。4.以中間體反式.取代苯基環(huán)己基碘甲烷三苯基膦鹽和中間體4.(4’一取代乙烯基環(huán)己基)環(huán)己基甲醛為原料,經(jīng)Wittig反應(yīng)、烯烴轉(zhuǎn)位反應(yīng)合成了液晶單體。通過核磁共振氫譜(1Hl婚壓R)、氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀(G
6、C.MS)確定了四個(gè)液晶單體的結(jié)構(gòu)。5.通過熱綜合分析儀(DSC.TG)測(cè)量了四個(gè)雙烯類液晶化合物的相變溫度和熱分解溫度,結(jié)合偏光顯微鏡(POM)分析可知:四個(gè)雙烯基液晶化合物均為熱致液晶,具有較寬的介晶相溫度范圍(大于180℃),較好的熱穩(wěn)定性(分解溫度大于300℃)。關(guān)鍵詞:液晶;雙烯;熱穩(wěn)定性;相變;轉(zhuǎn)位河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractAbovealltheliteratures,wedesignedtoanewsynthesizemethodofdiolefmliquidcrystalcompo
7、und,andsynthesisfourcompoundsofdiolefmfluorousliquidcrystalcompoundwhichwerenotreported(E)一l,2-difluoro-4-(4-(2-(4-(4-vinylcyclohexyl)cyclohexyl)vinyl)Cy-clohexyl)benzene,(E)-1-methyl-4-(4-(2-(4一(4-vinylcyclohexyl)cyclohexyl)vinyl)cyclohexy1)benzene,(E)-1-me
8、thoxy-4一(4-(2-(4-(4-vinylcyclohexyl)cyclohexyl)vinyl)cyclohexyl)benzene,(E)·1-methoxy-4-(4一(2一(4·(4-vinylcyclohexyl)cyclohexyl)propenyl)cyclohexyl)benzene.Structuresoftheliquidcrystalcompoundswe