草甘膦反應(yīng)液后處理新工藝

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1、學(xué)校代碼10530學(xué)號201230151453分類號TQ457密級碩士學(xué)位論文草甘膦反應(yīng)液后處理新工藝學(xué)位申請人何常青指導(dǎo)教師艾秋紅教授學(xué)院名稱化工學(xué)院學(xué)科專業(yè)化學(xué)工程與技術(shù)研究方向分離工程與節(jié)能二零一五年五月湘潭大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研巧所取得的研究成果。除了文中特別加Ｗ標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對本文的研究做出重要貴獻(xiàn)的個(gè)人和集體，巧ｄ在文中明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)

2、。作者簽名：午巧彎啼曰期；戶達(dá)年／月戸曰學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使巧學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部口或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被査閱和借閱。本人授權(quán)湘潭大學(xué)可．＾＾將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。作者益名：：勺氣賽韋日期；＞［３年／月／日＊ｔ導(dǎo)師簽名：日期：片｝年月日＾Studyofnewposttreatmentpro

3、cessofglyphosatereactionliquidCandidateChangqingHeSupervisorProfessorQiuhongAiCollegeCollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalEngineeringandTechnologySpecializationseparationprocessandenergysavingDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateMay,2015摘要

4、隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人們對生活質(zhì)量的要求隨之提高，人類對于環(huán)境和生態(tài)的保護(hù)也日益重視，國家頒布的對于草甘膦生產(chǎn)的要求和環(huán)保相關(guān)法規(guī)的政策也日趨嚴(yán)格。IDA法作為目前國際的合成草甘膦的主流路線，如何高效地從反應(yīng)液中分離出草甘膦，是目前草甘膦生產(chǎn)行業(yè)面臨的難題，因此，研究高效分離草甘膦的方法具有重要的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)意義。本文分別針對草甘膦反應(yīng)液的無鹽與含鹽后處理工藝，提出了低壓蒸發(fā)濃縮結(jié)晶分離草甘膦以及酸化結(jié)晶草甘膦同時(shí)鹽析分離副產(chǎn)氯化銨，母液循環(huán)利用的新工藝，從源頭上減少了廢水的產(chǎn)生，具有較好的環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益。首先，針對草甘膦無鹽

5、工藝的廢水濃縮，研究了草甘膦和雙甘膦的穩(wěn)定性以及溫度和甲醛濃度對草甘膦和雙甘膦含量的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在溫度100℃內(nèi)，草甘膦和雙甘膦比較穩(wěn)定；高溫，高的甲醛濃度可使草甘膦的轉(zhuǎn)化副反應(yīng)加快；甲醛濃度在1%～3%之間，溫度在80℃以下時(shí)，在反應(yīng)的前兩小時(shí)內(nèi)，草甘膦的含量變化很??；在溫度100℃內(nèi)和甲醛濃度5%以下時(shí)，雙甘膦不受甲醛和溫度的影響而發(fā)生副反應(yīng)。此外，研究了濃縮程度、濃縮時(shí)間、雙甘膦濃度、結(jié)晶時(shí)間以及初始甲醛濃度對草甘膦收率和含量的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：濃縮程度大于1:1.9時(shí)，隨著濃縮程度的增加，結(jié)晶出的草甘膦純度

6、降低；濃縮時(shí)間對草甘膦純度無影響；當(dāng)雙甘膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%時(shí)，結(jié)晶出的草甘膦純度不受影響，但草甘膦晶體收率降低；結(jié)晶時(shí)間對草甘膦純度沒有影響，收率隨結(jié)晶時(shí)間延長呈階梯增大；初始甲醛濃度為1%時(shí)，對草甘膦的純度和收率均無影響，當(dāng)在甲醛濃度大于3%以及較高溫度下，結(jié)晶出的草甘膦純度和收率均降低；高溫高甲醛濃度時(shí)，草甘膦與甲醛的甲基化副反應(yīng)明顯加快；濃縮程度為1:1.9，雙甘膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%以下，甲醛濃度控制在3%以下，濃縮時(shí)間為1小時(shí)，結(jié)晶時(shí)間為3h時(shí)，得到的草甘膦厡粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在96%以上，草甘膦厡粉收率可達(dá)到75%

7、左右；經(jīng)過濾后的濃縮液循環(huán)用于反應(yīng)，可以減少廢水的生成量。其次，針對草甘膦含鹽工藝的廢水處理，采用平衡法測定了氯化氫-水-氯化銨三體系中氯化銨的溶解度?；趶?qiáng)酸制弱酸的機(jī)理以及同離子效應(yīng)，提出了反應(yīng)液鹽析分離副產(chǎn)氯化銨，母液循環(huán)的后處理新工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：氯化氫濃度越大，氯化銨溶解度越??；HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%左右時(shí)，可以獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上的副產(chǎn)物NH4Cl，草甘膦原粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和收率均在95%以上；母液可循環(huán)8次，新工藝減少了草甘膦生產(chǎn)過程的廢水生成量。關(guān)鍵詞：草甘膦廢水；雙甘膦；甲醛濃度；低壓蒸發(fā)濃縮；草甘

8、膦分離IAbstractWiththecontinuousdevelopmentofeconomy,peoplepaymoreandmoreattentiontotheirlifequalityaswellasenvironmentandecologyprotectionandthesta