草甘膦反應液后處理新工藝

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1、學校代碼10530學號201230151453分類號TQ457密級碩士學位論文草甘膦反應液后處理新工藝學位申請人何常青指導教師艾秋紅教授學院名稱化工學院學科專業(yè)化學工程與技術(shù)研究方向分離工程與節(jié)能二零一五年五月湘潭大學學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導師的指導下獨立進行研巧所取得的研究成果。除了文中特別加Ｗ標注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對本文的研究做出重要貴獻的個人和集體，巧ｄ在文中明確方式標明。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔

2、。作者簽名：午巧彎啼曰期；戶達年／月戸曰學位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使巧學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關(guān)部口或機構(gòu)送交論文的復印件和電子版，允許論文被査閱和借閱。本人授權(quán)湘潭大學可．＾＾將本學位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可采用影印、縮印或掃描等復制手段保存和匯編本學位論文。涉密論文按學校規(guī)定處理。作者益名：：勺氣賽韋日期；＞［３年／月／日＊ｔ導師簽名：日期：片｝年月日＾Studyofnewposttreatmentpro

3、cessofglyphosatereactionliquidCandidateChangqingHeSupervisorProfessorQiuhongAiCollegeCollegeofChemicalEngineeringProgramChemicalEngineeringandTechnologySpecializationseparationprocessandenergysavingDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateMay,2015摘要

4、隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展，人們對生活質(zhì)量的要求隨之提高，人類對于環(huán)境和生態(tài)的保護也日益重視，國家頒布的對于草甘膦生產(chǎn)的要求和環(huán)保相關(guān)法規(guī)的政策也日趨嚴格。IDA法作為目前國際的合成草甘膦的主流路線，如何高效地從反應液中分離出草甘膦，是目前草甘膦生產(chǎn)行業(yè)面臨的難題，因此，研究高效分離草甘膦的方法具有重要的環(huán)境和經(jīng)濟意義。本文分別針對草甘膦反應液的無鹽與含鹽后處理工藝，提出了低壓蒸發(fā)濃縮結(jié)晶分離草甘膦以及酸化結(jié)晶草甘膦同時鹽析分離副產(chǎn)氯化銨，母液循環(huán)利用的新工藝，從源頭上減少了廢水的產(chǎn)生，具有較好的環(huán)保和經(jīng)濟效益。首先，針對草甘膦無鹽

5、工藝的廢水濃縮，研究了草甘膦和雙甘膦的穩(wěn)定性以及溫度和甲醛濃度對草甘膦和雙甘膦含量的影響。實驗結(jié)果表明：在溫度100℃內(nèi)，草甘膦和雙甘膦比較穩(wěn)定；高溫，高的甲醛濃度可使草甘膦的轉(zhuǎn)化副反應加快；甲醛濃度在1%～3%之間，溫度在80℃以下時，在反應的前兩小時內(nèi)，草甘膦的含量變化很小；在溫度100℃內(nèi)和甲醛濃度5%以下時，雙甘膦不受甲醛和溫度的影響而發(fā)生副反應。此外，研究了濃縮程度、濃縮時間、雙甘膦濃度、結(jié)晶時間以及初始甲醛濃度對草甘膦收率和含量的影響。實驗結(jié)果表明：濃縮程度大于1:1.9時，隨著濃縮程度的增加，結(jié)晶出的草甘膦純度

6、降低；濃縮時間對草甘膦純度無影響；當雙甘膦的質(zhì)量分數(shù)大于0.5%時，結(jié)晶出的草甘膦純度不受影響，但草甘膦晶體收率降低；結(jié)晶時間對草甘膦純度沒有影響，收率隨結(jié)晶時間延長呈階梯增大；初始甲醛濃度為1%時，對草甘膦的純度和收率均無影響，當在甲醛濃度大于3%以及較高溫度下，結(jié)晶出的草甘膦純度和收率均降低；高溫高甲醛濃度時，草甘膦與甲醛的甲基化副反應明顯加快；濃縮程度為1:1.9，雙甘膦的質(zhì)量分數(shù)在0.5%以下，甲醛濃度控制在3%以下，濃縮時間為1小時，結(jié)晶時間為3h時，得到的草甘膦厡粉質(zhì)量分數(shù)在96%以上，草甘膦厡粉收率可達到75%

7、左右；經(jīng)過濾后的濃縮液循環(huán)用于反應，可以減少廢水的生成量。其次，針對草甘膦含鹽工藝的廢水處理，采用平衡法測定了氯化氫-水-氯化銨三體系中氯化銨的溶解度?；趶娝嶂迫跛岬臋C理以及同離子效應，提出了反應液鹽析分離副產(chǎn)氯化銨，母液循環(huán)的后處理新工藝。實驗結(jié)果表明：氯化氫濃度越大，氯化銨溶解度越小；HCl質(zhì)量分數(shù)為5%~10%左右時，可以獲得質(zhì)量分數(shù)在95%以上的副產(chǎn)物NH4Cl，草甘膦原粉的質(zhì)量分數(shù)和收率均在95%以上；母液可循環(huán)8次，新工藝減少了草甘膦生產(chǎn)過程的廢水生成量。關(guān)鍵詞：草甘膦廢水；雙甘膦；甲醛濃度；低壓蒸發(fā)濃縮；草甘

8、膦分離IAbstractWiththecontinuousdevelopmentofeconomy,peoplepaymoreandmoreattentiontotheirlifequalityaswellasenvironmentandecologyprotectionandthesta